Регламент (ЄС) N 648/2004 Європейського Парламенту та Ради "Про миючі засоби" від 31 березня 2004 року

(Текст стосується ЄЕП)

ЄВРОПЕЙСЬКИЙ ПАРЛАМЕНТ ТА РАДА ЄВРОПЕЙСЬКИХ СПІВТОВАРИСТВ,

Беручи до уваги Договір про заснування Європейського Співтовариства ( 994_017 ), та зокрема, його статтю 95,

Беручи до уваги пропозицію Комісії,

Беручи до уваги висновок Економічно-соціального комітету (1),

---------------

(1) OB C 95, 23.4.2003, C. 24.

Діючи відповідно до процедури, визначеної у статті 251 Договору(2) ( 994_017 ),

---------------

(2) Висновок Європейського Парламенту від 10 квітня 2003 року (ще не опубліковано в Офіційному Віснику), Спільна позиція Ради від 4 листопада 2003 року (OB C 305 E, 16.12.2003, C. 11) та Позиція Європейського Парламенту від 14 січня 2004 року (ще не опубліковано в Офіційному Віснику). Рішення Ради від 11 березня 2004 року.

Оскільки:

(1) Директиви Ради 73/404/ЄЕС від 22 листопада 1973 року про наближення законодавств держав-членів про миючі засоби(3), 73/405/ЄЕС від 22 листопада 1973 року про наближення законодавств держав-членів про методи випробування здатності до біологічного розкладання аніоногенних поверхнево-активних речовин(4), 82/242/ЄЕС від 31 березня 1982 року про наближення законодавств держав-членів про методи випробування здатності до біологічного розкладання неіоногенних поверхнево-активних речовин(5), 82/243/ЄЕС від 31 березня 1982 року, що вносить зміни до Директиви 73/405/ЄЕС про наближення законодавств держав-членів про методи випробування здатності до біологічного розкладання аніоногенних поверхнево-активних речовин(6), та 86/94/ЄЕС від 10 березня 1986 року, що вдруге вносить зміни до Директиви 73/404/ЄЕС про наближення законів держав-членів про миючі засоби(7), були кілька раз значно виправлені. Бажано, для визначеності та раціоналізації, щоб положення у питанні були перетворені через зведення їх разом в єдиний текст. Рекомендація Комісії 89/542/ЄЕС від 13 вересня 1989 року(2), стосовно положень про маркування миючих засобів та речовин для очищення повинні також бути включені в єдиний текст.

----------------

(3) OB L 347, 17.12.1973, C. 51. Директива з останніми змінами, внесеними Регламентом (ЄС) N 807/2003 (OB L 122, 16.5.2003, C. 36).

(4) OB L 347, 17.12.1973, C. 53. Директива з останніми змінами, внесеними Директивою 82/243/ЄЕС (OB L 109, 22.4.1982, C. 11).

(5) OB L 109, 22.4.1982, C. 1.

(6) OB L 109, 22.4.1982, C. 18.

(7) OB L 80, 25.3.1986, C. 51.

(2) OB L 291, 10.10.1989, C. 55.

(2) Тому що мета цього Регламенту - забезпечити внутрішній ринок миючими засобами - не може бути достатньо досягнута державами-членами, якщо не буде спільних технічних критеріїв у всьому Співтоваристві, та, отже, може бути краще досягнута на рівні Співтовариства, Співтовариство може ухвалити заходи, відповідно з принципом субсидіарності, як викладено у статті 5 Договору ( 994_017 ). Відповідно до принципу домірності, як викладено у цій статті, цей Регламент не виходить за межі того, що необхідно, щоб досягти цієї мети. Регламент є придатним юридичним документом, тому що він висуває безпосередньо до виробників точні вимоги, які повинні бути імплементовані в той же час та таким же чином у всьому Співтоваристві; у сфері технічного законодавства, однаковість застосування у державах-членах необхідна, і це може бути гарантовано тільки Регламентом.

(3) Нове визначення миючих засобів необхідно, щоб охопити еквівалентне використання, та узгоджуватися з відносинами на рівні держав-членів.

(4) Необхідно запровадити визначення поверхнево-активної речовини, яке відсутнє у чинному законодавстві.

(5) Важливо надати зрозумілий та точний опис доречних типів здатності до біологічного розкладання.

(6) Заходи, що стосуються миючих засобів, повинні бути ухвалені, щоб забезпечити функціонування внутрішнього ринку, та уникнути обмеження конкуренції у Співтоваристві.

(7) Як затверджено Білої Книгою Комісії щодо стратегії щодо майбутньої Хімічної Політики, відповідні заходи стосовно миючих засобів повинні забезпечити високий рівень захисту навколишнього середовища, особливо водного середовища.

(8) Миючі засоби вже підлягають дії деяких положень Співтовариства, які стосуються їх виробництва, належного поводження, користування та маркування, особливо посилаючись на Рекомендації Комісії 89/542/ЄЕС та Рекомендації Комісії 98/480/ЄЕС від 22 липня 1998 року про належну екологічну практику щодо побутових миючих засобів для прання(1); Директива Європейського Парламенту та Ради 1999/45/ЄС від 31 травня 1999 року про наближення законів, підзаконних актів та адміністративних положень держав-членів, які стосуються класифікації, упакування та маркування небезпечних препаратів застосовується до миючих засобів.

----------------

(1) OB L 215, 1.8.1998, C. 73.

(2) OB L 200, 30.7.1999, C. 1. Директива з останніми змінами, внесеними Регламентом (ЄС) N 1882/2003 Європейського Парламенту та Ради (OB L 284, 31.10.2003, C. 1).

(9) Ді-таловий діметиламоній хлорид та нонілфенол (включаючи похідні етоксилатів - алкілфенол етоксилати) є першочерговими речовинами, які піддаються на рівні Співтовариства заходам по оцінці ризиків, відповідно до Регламенту Ради (ЄЕС) N 793/93 від 23 березня 1993 року про оцінку та контроль ризиків існуючих речовин(3), та, якщо необхідні адекватні стратегії обмеження ризику піддавання впливові цих речовин, повинні, отже, бути рекомендовані та імплементовані в рамках інших положень Співтовариства.

----------------

(3) OB L 84, 5.4.1993, C. 1. Регламент із змінами, внесеними Регламентом (ЄС) N 1882/2003.

(10) Чинне законодавство про здатність до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин у миючих засобах охоплює тільки початкову здатність до біологічного розкладання(4), та застосовується тільки до аніоногенних(5) та неіоногенних(6) поверхнево-активних речовин; отже, воно повинне бути замінено новим законодавством, яке надає головне значення остаточній здатності до біологічного розкладання, та задовольняє важливому занепокоєнню стосовно потенціальної токсичності стійких метаболітів.

----------------

(4) Директиви 73/404/ЄЕС та 86/94/ЄЕС.

(5) Директиви 73/405/ЄЕС та 82/243/ЄЕС.

(6) Директива 82/242/ЄЕС.

(11) Це вимагає запровадження нової серії випробувань, які базуються на EN ISO стандартах та настановах Організації з економічного співробітництва і розвитку (ОЕСР), які керують наданням безпосереднього дозволу на продаж миючих засобів на ринку.

(12) Щоб забезпечити високий рівень захисту навколишнього середовища, миючі засоби, які не відповідають вимогам, визначеним цим Регламентом, не повинні продаватися на ринку.

(13) 25 листопада 1999 року Науковий Комітет із токсичності, екотоксичності та навколишнього середовища випустив висновок про здатність до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин у миючих засобах та важливість методів випробування для контролю з боку регулюючого органа в цій сфері.

(14) Існуючі вимоги до початкової здатності до біологічного розкладання повинні бути збережені на другому ієрархічному рівні та доповнені додатковою оцінкою ризиків для тих поверхнево-активних речовин, які не пройшли випробування на остаточну здатність до біологічного розкладання; більш того, поверхнево-активні речовини, які не пройшли випробування на початкову здатність до біологічного розкладання, не повинні отримувати дозвіл на продаж у порядку часткового скасування.

(15) Вимоги до початкової здатності до біологічного розкладання повинні бути поширені на всі поверхнево-активні речовини, зокрема, катіоногенні та амфотерні, поки дозволяючи можливість застосування інструментального аналізу в тих випадках, в яких напівспецифічні аналітичні методи не є придатними.

(16) Визначення методів випробування здатності до біологічного розкладання та ведення записів переліків часткових скасувань є технічними питаннями, та повинні переглядатися, беручи до уваги технічний та науковий розвиток, а також зміни в законодавстві.

(17) Методи випробувань повинні видавати дані, які дають достатню впевненість аеробної здатності до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин у миючих засобах.

(18) Методи для випробування здатності до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин можуть видавати різні результати. В таких випадках вони повинні доповнюватися додатковими оцінками для того, щоб визначити ризики безперервного використання.

(19) Також повинні бути встановлені положення стосовно продажу на ринку у винятковому випадку поверхнево-активних речовин в миючих засобах, які не пройшли випробування на остаточну здатність до біологічного розкладання та це повинно відбуватися на підставі всієї важливої інформації, щоб забезпечити захист навколишнього середовища та в кожному окремому випадку.

(20) Заходи, необхідні для імплементації цього Регламенту, повинні бути прийняті згідно з Рішенням Ради 1999/468/ЄС від 28 червня 1999 року, яке встановлює процедури для виконання повноважень на виконання, які покладені на Комісію(1).

----------------

(1) OB L 184, 17.7.1999, C. 23.

(21) Доцільно нагадати, що інше горизонтальне законодавство є придатним для миючих поверхнево-активних речовин, зокрема, Директива Ради 76/769/ЄЕС від 27 липня 1976 року про наближення законів, підзаконних та адміністративних положень держав-членів про обмеження продажу та використання певних небезпечних речовин та препаратів(2), якою продаж та використання небезпечних речовин, охоплених цим Регламентом, можуть бути заборонені або обмежені, Директива Ради 67/548/ЄЕС від 27 червня 1967 року про наближення законів, підзаконних та адміністративних положень про класифікацію, упакування та маркування небезпечних речовин(3), Директива Комісії 93/67/ЄЕС від 20 липня 1993 року, яка викладає принципи для оцінки ризиків для людини та навколишнього середовища речовин, повідомлені згідно з Директивою Ради 67/548/ЄЕС(4), Регламентом (ЄЕС) N 793/93, та Регламентом Комісії (ЄС) N 1488/94 від 28 червня 1994 року, який встановлює принципи для оцінки ризиків для людини та навколишнього середовища існуючих речовин(5); Директива Європейського Парламенту та Ради 98/8/ЄС від 16 лютого 1998 року про продаж біоцидних продуктів на ринку(6); Директива Європейського Парламенту та Ради 2004/10/ЄС від 11 лютого 2004 року про гармонізацію законів, підзаконних та адміністративних положень про застосування принципів належної лабораторної практики та підтвердження їх застосування для випробувань хімічних речовин (кодифікована версія)(7); Директива Європейського Парламенту та Ради 2004/9/ЄС від 11 лютого 2004 року про нагляд та підтвердження належної лабораторної практики (GLP) (кодифікована версія)(8); та Директива Ради 86/609/ЄЕС від 24 листопада 1986 року про наближення законів, підзаконних та адміністративних положень держав-членів про захист тварин, які використовуються для експериментальних та інших наукових цілей(9).

----------------

(2) OB L 262, 27.9.1976, C. 201. Директива із останніми змінами, внесеними директивою Комісії 2004/21/ЄС (OB L 57, 25.2.2004, C. 4).

(3) OB L 196, 16.8.1967, C. 1. Директива із останніми змінами, внесеними Регламентом (ЄС) N 807/2003.

(4) OB L 227, 8.9.1993, C. 9.

(5) OB L 161, 29.6.1994, C. 3.

(6) OB L 123, 24.4.1998, C. 1. Директива з останніми змінами, внесеними Регламентом (ЄС) N 1882/2003.

(7) OB L 50, 20.2.2004, C. 44.

(8) OB L 50, 20.2.2004, C. 28.

(9) OB L 358, 18.12.1986, C. 1. Директива з останніми змінами, внесеними Директивою 2003/65/ЄС Європейського Парламенту та Ради (OB L 230, 16.9.2003, C. 32).

(22) Виробники повинні відповідати за утримання від продажу миючих речовин, які не відповідають цьому Регламенту, та мати у розпорядженні національних органів технічну інформацію щодо всіх речовин та препаратів, охоплених цим Регламентом; це також повинно застосовуватися до поверхнево-активних речовин, які не пройшли випробування, згадані у Додатку III.

(23) Виробники повинні бути здатні запитати часткове обмеження у Комісії, яка повинна мати можливість надавати таке часткове обмеження згідно з процедурами, вказаними у частині 2 статті 12.

(24) Компетентні органи держав-членів повинні мати змогу застосовувати заходи по контролю до миючих засобів на ринку, але уникати повторення випробувань, які виконуються компетентними лабораторіями.

(25) Чинні положення щодо маркування миючих засобів повинні бути продовжені, включаючи ті в Рекомендаціях 89/542/ЄЕС, які включені в цей Регламент, щоб виконати мету модернізації правил про миючі засоби. Особливе маркування впроваджено для інформування споживачів про запашні речовини та консерванти, які присутні в миючих засобах. Медичний персонал повинен мати змогу отримати від виробника за вимогою повний перелік всіх інгредієнтів миючого засобу, щоб сприяти їм розслідувати чи існує причинний зв'язок між розвитком алергічної реакції та дією окремої хімічної речовини, та держави-члени повинні мати змогу вимагати, щоб такий перелік був зроблений доступним особливому державному органу, призначеному надавати цю інформацію медичному персоналу.

(26) Всі вищезгадані підпункти вимагають нового законодавства, яке замінить чинне законодавство; однак, на певний період, держави-члени можуть продовжувати застосовувати чинні закони.

(27) Технічні Додатки до цього Регламенту повинні бути адаптовані згідно з процедурою, згаданою у частині 2 статті 12.

(28) Миючі засобі, які відповідають цьому Регламентові, повинні бути дозволені для продажу на ринку без шкоди іншим важливим положенням Співтовариства.

(29) Щоб забезпечити захист здоров'я людини та навколишнього середовища від непередбачених ризиків з боку миючих речовин, необхідна стаття про захисні заходи.

(30) Випробування, обумовлені для здатності до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин, повинні виконуватися в лабораторіях, які відповідають визнаним на міжнародному рівні стандартам, а саме EN/ISO/IEC/17025, або принципам належної лабораторної практики; не буде виправдано запитати на застосування цієї останньої вимоги до існуючих поверхнево-активних речовин в межах, що наявні їхні випробування були виконані раніше надання чинності вищезгаданого стандарту та досі надають порівнянний рівень наукової якості.

(31) Питання, які стосуються анаеробної здатності до біологічного розкладання, здатності до біологічного розкладання головних інгредієнтів не поверхнево-активних речовин миючих засобів, та вміст фосфату, про які не йде мова у цьому Регламенті, повинні бути вивчені Комісією, та, коли це виправдано, пропозиція повинна бути представлена до Європейського Парламенту та Ради. Очікуючи на подальшу гармонізацію, держави-члени можуть підтримати або встановити національні правила, які стосуються вищезгаданих питань.

(32) П'ять Директив та Рекомендації Комісії, згадані у декларативній частині 1, які заміщуються цим Регламентом, повинні бути скасовані,

УХВАЛИЛА ЦЕЙ РЕГЛАМЕНТ:

Стаття 1

Предмет та сфера застосування

1. Цей Регламент встановлює правила, розроблені, щоб досягти вільного руху миючих засобів та поверхнево-активних речовин для миючих засобів на внутрішньому ринку поки, в той же час, забезпечити високий ступінь захисту навколишнього середовища та здоров'я людини.

2. З цією метою, цей Регламент гармонізує наступні правила для продажу миючих засобів на ринку та поверхнево-активних речовин для миючих засобів:

- здатність до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин у миючих засобах;

- обмеження або заборона поверхнево-активних речовин на підставі здатності до біологічного розкладання;

- додаткове маркування миючих засобів, включаючи запашні речовини, які спричиняють алергію; та

- інформація, яку виробники повинні тримати у розпорядженні компетентних органів держав-членів та медичного персоналу.

Стаття 2

Визначення

Для цілей цього Регламенту:

1. "Миючий засіб" означає будь-яку речовину або препарат, які містять мило та/або інші поверхнево-активні речовини, призначені для прання або процесів миття. Миючі засоби можуть бути в будь-якій формі (рідина, порошок, паста, брусок, плитка, литий виріб, форма, і так далі) та продаватися для або використовуватися у побуті, або закладах, або промисловості.

Інша продукція, яка повинна розглядатися як миючі засоби, є:

- "Допоміжні миючі препарати", призначені для замочування (перед пранням), полоскання або відбілювання одягу, білизни, і т.д.;

- "Пом'якшувач тканини та білизни", призначений для пом'якшення відчуття на дотик тканини у процесах, які доповнюють прання тканин;

- "Препарати для очищення", призначені для всіх домашнього використання універсальні очищувачі та/або іншої очистки поверхонь (наприклад: матеріалів, виробів, механізмів, механічних пристроїв, транспортних засобів та допоміжного обладнання, інструментарію, апаратури, і т.д.);

- "Інші препарати для очищення та прання", призначені для будь-яких інших процесів прання та очищення.

2. "Прання" означає очищення білизни, тканин, посуду та інших твердих поверхонь.

3. "Очищення" має значення, визначене EN ISO 862.

4. "Речовина" означає хімічні елементи та їхні сполуки в природному стані або отримані шляхом будь-якого технологічного процесу, включаючи будь-які добавки, необхідні для збереження стійкості продукції та будь-яких домішок, що виникають в результаті застосованого процесу, але крім будь-якого розчинника, який може бути відокремлений, не впливаючи на стійкість речовини, або змінюючи її склад.

5. "Препарат" означає суміш або розчин, який складається з двох або більше речовин.

6. "Поверхнево-активна речовина" означає будь-яку органічну речовину та/або препарат, який використовується у миючих засобах, який має поверхнево-активні властивості та який складається з однієї або більше гідрофільної та однієї або більше гідрофобної групи такого характеру та розміру, що може знизити поверхневий натяг води, та сформувати моношари, що розтікаються або адсорбуючі моношари на поверхні поділу вода-повітря, та сформувати емульсії та/або мікроемульсії та/або міцелли, та адсорбувати на поверхні поділу вода-тверда поверхня.

7. "Початкова здатність до біологічного розкладання" означає структурну зміну (трансформацію) поверхнево-активної речовини мікроорганізмами, що призводить до втрати її поверхнево-активних властивостей, завдяки розкладанню вихідної речовини та наступній втраті поверхнево-активної властивості, як обмірюється методами випробування, переліченими у Додатку II.

8. "Остаточна здатність до біологічного розкладання" означає рівень здатності до біологічного розкладання, який досягається, коли поверхнево-активна речовина повністю переробляється мікроорганізмами в присутності кисню, що призводить до її розпаду на вуглекислий газ, воду та мінеральні солі будь-яких інших присутніх елементів (мінералізація), як обмірюється методами випробування, переліченими у Додатку III, та нових мікробних чарункуватих компонентів (біомаси).

9. "Продаж на ринку" означає запровадження на ринку Співтовариства, таким чином, роблячи доступним для третіх сторін, чи в обмін на оплату чи ні. Імпорт на митну території Співтовариства вважається для продажу на ринку.

10. "Виробник" означає фізичну або юридичну особу, яка відповідає за продаж миючого засобу або поверхнево-активної речовини для миючого засобу на ринку; зокрема, виготовлювач, імпортер, пакувальник, який працює за свій рахунок, або будь-яка особа, що змінює характеристики миючого засобу або поверхнево-активної речовини для миючого засобу, або створює, або змінює їх маркування, вважається виробником. Дистриб'ютор, який не змінює характеристики, маркування або упакування миючого засобу або поверхнево-активної речовини для миючого засобу, не вважається виробником, крім, коли він діє як імпортер.

11. "Медичний персонал" означає дипломованого лікаря, або особу, яка працює під керівництвом дипломованого лікаря, виконуючи дії по наданню піклування за пацієнтом, встановленню діагнозу або виконує лікування, та яка зв'язана професійною конфіденційністю.

12. "Промисловий та закладовий миючий засіб" означає миючий засіб для миття та очищення поза побутовою сферою, яке виконується спеціальним персоналом з використанням специфічних продуктів.

Стаття 3

Продаж на ринку

1. При продажу на ринку, миючі засоби та поверхнево-активні речовини для миючих засобів, згадані у статті 1 повинні відповідати умовам, характеристикам та обмеженням, визначеним у цьому Регламенті та його Доповненнях та, коли це доречно, Директиві 98/8/ЄС та будь-ким іншим придатним законодавством Співтовариства. Поверхнево-активні речовини, які також є активними речовинами згідно із значенням Директиви 98/8/ЄС, та які застосовуються як дезинфікуючі засоби, звільняються від виконання положень Доповнень II, III, IV та VIII цього Регламенту за умови, що:

(a) вони перелічені у Додатку I або IA Директиви 98/8/ЄС, або

(b) вони є складовими частинами біоцидних продуктів, дозволених згідно з частиною 1 статті 15 або частини 2 статті 15 Директиви 98/8/ЄС, або

(c) вони є складовими частинами біоцидних продуктів, дозволених згідно з заходами перехідного характеру або при дотриманні 10-річної робочої програми, передбаченій в статті 16 Директиви 98/8/ЄС.

Замість того, такі поверхнево-активні речовини вважаються дезинфікуючими засобами та миючі засоби, у яких вони є інгредієнтами, підлягають дії положень про маркування дезинфікуючих засобів у Додатку VII A.

2. Виробники миючих засобів та/або поверхнево-активних речовин для миючих засобів встановлюються в межах Співтовариства.

3. Виробники відповідають за відповідність миючих засобів та/або поверхнево-активних речовин для миючих засобів положенням цього Регламенту та його Додатками.

Стаття 4

Обмеження, які базуються на здатності до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин

1. Згідно з цим Регламентом, поверхнево-активні речовини та миючі засоби, які містять поверхнево-активні речовини, що відповідають критеріям щодо остаточної здатності до аеробної здатності до біологічного розкладання як визначено у Додатку III, можуть продаватися на ринку без подальших обмежень стосовно здатності до біологічного розкладання.

2. Якщо миючий засіб містить поверхнево-активні речовини, для яких рівень остаточної аеробної здатності до біологічного розкладання є нижчим, ніж обумовлений у Додатку III, виробники промислових або закладових миючих засобів, що містять поверхнево-активні речовини, та/або поверхнево-активних речовин для промислових або закладових миючих засобів, можуть зробити запит щодо часткового скасування. Прохання щодо часткового скасування робляться та розглядаються згідно зі статтями 5, 6 та 9.

3. Рівень початкової здатності до біологічного розкладання вимірюється для всіх поверхнево-активних речовин в миючих засобах, які не пройшли випробування на остаточну здатність до аеробного біологічного розкладання. Поверхнево-активні речовини миючих засобів, для яких рівень початкової здатності до біологічного розкладання є нижчим за обумовлений в Додатку II, не отримають часткове скасування.

Стаття 5

Надання часткового скасування

1. Прохання виробника на часткове скасування робиться за допомогою заяви до компетентного органу відповідної держави-члена, згаданої у частині 1 статті 8, та до Комісії, надаючи докази стосовно критеріїв, згаданих згідно з частиною 1 статті 6. Держави-члени можуть зробити прохання щодо часткового скасування залежними від сплати компетентному органу держави-члена грошового внеску. Такі внески, якщо вони існують, стягуються недискримінаційним способом та не перевищують вартість оформлення заяви.

2. Заяви включають технічну інформацію, яка надає всю інформацію та виправдання, необхідні для оцінювання аспектів безпечності, пов'язаних зі специфічним використанням поверхнево-активних речовин у миючих засобів, які не відповідають обмеженням здатності до біологічного розкладання, як викладено у Додатку III.

На додаток до результатів випробувань, обумовлених у Додатку III, технічна інформація включає інформацію та результати випробувань, як обумовлено у Додатках II та IV.

Випробування, визначені у Додатку IV, пункт 4 виконуються на основі ярусного підходу. Ярусний підхід буде визначений у наставлянні з технічного керівництва, яке повинно бути прийнято згідно з процедурами, про які йде мова у частині 2 статті 12 к 8 квітня 2007 року. Цей керівний документ буде також детально викладати, де доречно, ті випробування, для яких принципи належної лабораторної практики повинні застосовуватися.

3. Компетентний орган держави-члена, який отримує заяви на часткове скасування згідно з частинами 1 та 2, вивчає ці прохання, оцінює їхню відповідність умовам щодо часткового скасування та інформує Комісію про результати протягом шести місяців з отримання повної заяви.

Якщо компетентний орган держави-члена вважає за необхідне для оцінювання ризику, який може бути спричинений речовиною та/або препаратом, він, протягом трьох місяців з отримання заяви, запитує подальшу інформацію, підтвердження та/або випробування на відповідність, які стосуються цих речовин та/або препаратів або продукти їхньої трансформації, про які вони були проінформовані або отримали інформацію згідно з цим Регламентом. Проміжок часу для оцінювання досьє компетентним органом держави-члена почнеться тільки після того, як досьє буде завершено додатковою інформацією. Якщо запитана інформація не надається протягом 12 місяців, заява вважається неповною та, таким чином, недійсною. В такому випадку частина 2 статті 6 не застосовується.

Якщо розшукується подальша інформація про метаболіти, східчаста стратегія випробування повинна застосовуватися, щоб забезпечити максимальне використання in vitro та інших методів випробування, які проводяться не на тваринах.

4. На основі, зокрема, оцінювання, яке виконується державою-членом, Комісія може надати часткове скасування згідно з процедурою, згаданою у частині 2 статті 12. Якщо необхідно, до надання такого часткового скасування комісія оцінює далі питання, вказані у частині 3 цієї статті. Вона приймає рішення протягом 12 місяців з отримання оцінювання від держави-члена, крім випадку частинах 4 та 6 статті 5 Рішення 1999/468/ЄС коли період буде 18 місяців.

5. Такі часткові скасування можуть дозволяти, обмежувати або суворо забороняти продаж на ринку та використання поверхнево-активних речовин як інгредієнтів в миючих засобах, в залежності від результатів додаткового оцінювання ризиків, як визначено у Додатку IV. Вони можуть включати період вилучення із продажу на ринку та використання поверхнево-активних речовин в якості інгредієнтів в миючих засобах. Комісія може переглянути часткове скасування як тільки надійде інформація, яка виправдає значний перегляд технічної інформації, що була включена в заяву на часткове скасування. З цією метою, виробник, за вимогою, надає Комісії технічну інформацію, яка була оновлена стосовно пунктів, згаданих у пункті 2 Додатку IV. На основі цієї оновленої інформації, Комісія може вирішити продовжити, змінити або припинити часткове скасування. Частини з 1 до 4 та 6 цієї статті та стаття 6 застосовуються mutatis mutandis.

6. Комісія публікує перелік поверхнево-активних речовин, які отримали часткове скасування, з відповідними умовами або обмеженнями у використанні, як передбачено у Додатку V.

Стаття 6

Умови надання часткового скасування

1. Якщо Комісія розглядає надання часткового скасування, вона робить це згідно з процедурами, визначеними у частині 2 статті 12, та на основі наступних критеріїв:

- використання у низько дисперсійних застосуваннях, скоріше ніж у широко дисперсійних застосуваннях;

- використання у специфічних промислових та/або закладових використаннях тільки;

- ризик для навколишнього середовища або здоров'я, який становить об'єм продажу та характер використання у всьому Співтоваристві, є малим порівняно з соціально-економічними вигодами, включаючи нешкідливість харчових продуктів та гігієнічні стандарти.

2. Доки Комісія не прийняла рішення стосовно запиту на часткове скасування, продаж на ринку та використання поверхнево-активної речовини, що розглядається, може продовжуватися за умови, що виробник може показати, що поверхнево-активна речовина вже вживалася на ринку Співтовариства під час набуття чинності цього Регламенту, та що прохання часткового скасування було зроблене протягом двох років з цієї дати.

3. Якщо Комісія відмовляє в наданні часткового скасування, вона робить це протягом 12 місяців з моменту отримання від держави-члена оцінювання, згаданого у частині 3 статті 5, крім випадків визначених у частинах 4 та 6 статті 5 Рішення 1999/468/ЄС, коли цей період становить 18 місяців. Вона може встановити перехідний період, протягом якого продаж на ринку та використання поверхнево-активної речовини, що розглядається, припиняється. Цей перехідний період не перевищує двох років з дати рішення Комісії.

4. Комісія публікує у Додатку VI перелік поверхнево-активних речовин, які були визначені, як ті, що не відповідають цьому Регламентові.

Стаття 7

Випробування поверхнево-активних речовин

Всі випробування, про які йде мова у статтях 3 та 4 та у Додатках II, III, IV та VIII, виконуються відповідно до стандартів, згаданих у Додатку I.1 та згідно з вимогами до випробувань відповідно до частини 5 статті 10 Регламенту (ЄЕС) N 793/93. З цією метою, достатньо застосувати або стандарт EN ISO/IEC або принципи належної лабораторної практики, крім тих випробувань, для яких принципи належної лабораторної практики були зроблені обов'язковими.

У випадках, коли поверхнево-активні речовини використовуються у миючих засобах, які продавалися на ринку до набуття чинності вищезгаданого стандарту, існуючі випробування, які виконувалися з використанням найкращого наявного наукового досвіду, та що виконувалися за стандартами, порівняними з тими стандартами, що згадуються у Додатку I, можуть бути прийняті в кожному окремому випадку. Виробник, або держава-член можуть подати до Комісії будь-яку справу, в розгляді якої є сумніви або сперечання. Тоді рішення приймається згідно з процедурами, визначеними у частині 2 статті 12.

Стаття 8

Обов'язки держав-членів

1. Держава-член призначає компетентний орган або органи, які відповідають за спілкування та обмін інформацією, яка стосується регулювання цього Регламенту, та інформує Комісію про повну назву та адресу цих органів.

2. Кожна держава-член повідомляє іншим державам-членам та Комісії перелік схвалених лабораторій, з їхніми повними назвами та адресами, які компетентні та дозволені на виконання випробувань, що вимагаються цим Регламентом. Держави-члени демонструють компетентність вищезгаданих лабораторій згідно зі стандартом EN ISO/IEC 17025, згаданому в частині 1 Додатку I. Ця вимога вважається виконаною, якщо держава-член підтвердила відповідність лабораторій принципам належної лабораторної практики згідно зі статтею 2 Директиви 2004/9/ЄС.

3. Якщо компетентний орган держави-члена має підстави вірити, що схвалена лабораторія не має компетенції, про яку йде мова у частині 2, він піднімає питання в Комітеті, про який йде мова в статті 12. Якщо Комісія прийме рішення, що лабораторія не має необхідної компетенції, назва схваленої лабораторії видаляється з переліку, про який йде мова у частині 4.

Частина 2 статті 15 застосовується, крім випадку, коли лабораторія проголошує відповідність вимогам належної лабораторної практики, для якої положення про невідповідність статей 5 та 6 Директиви 2004/9/ЄС застосовуються.

4. Комісія публікує переліки компетентних органів, згаданих у частині 1, та схвалених лабораторій, згаданих у частині 2, раз на рік в Офіційному Віснику Європейського Союзу в межах змін, що відбулися.

Стаття 9

Інформація, яка повинна надаватися виробниками

1. Без шкоди положенням статті 17 Директиви 1999/45/ЄС, виробники, які продають речовини на ринку та/або препарати, охоплені цим Регламентом, тримають у розпорядженні компетентних органів держав-членів:

- інформацію про один або більше результатів випробувань, згаданих у Додатку III;

- для тих поверхнево-активних речовин, що не пройшли випробування, згадані у Додатку III, та для яких був зроблений запит на часткове скасування, як згадано у статті 5:

(i) технічна інформація по результатам випробувань, згаданих у Додатку II,

(ii) технічна інформація по результатам випробувань та інформація, згадана у Додатку IV.

2. Кожного разу, коли речовини та/або препарати, охоплені цим Регламентом, продаються на ринку, виробник відповідає за правильне виконання доречних випробувань, згаданих вище. Він також має в наявності документацію про випробування, які виконувалися, щоб продемонструвати відповідність цьому Регламенту, та показати, що йому дозволено здобувати прибуток від прав власності стосовно результатів випробувань, крім тих результатів випробувань, які вже стали надбанням громадськості.

3. Виробники, які продають на ринку препарати, охоплені цим Регламентом, за вимогою роблять доступним без затримки та безкоштовно для будь-якого медичного персоналу таблицю технічного опису інгредієнтів, як обумовлено у частині С Додатку VII .

Це не порушує право держави-члена запитати, що така таблиця технічного опису повинна бути доступна для специфічного органу, якому держава-член доручила завдання надавати цю інформацію медичному персоналу.

Інформація, яка міститься у таблиці технічного опису зберігається конфіденційно спеціальним державним органом та медичним персоналом, та використовується тільки для медичних цілей.

Стаття 10

Заходи з контролю

1. Компетентні органи держав-членів можуть застосовувати, в залежності від обставин, всі необхідні заходи по контролю до миючих засобів, які продаються на ринку, що гарантують відповідність продукту положенням цього Регламенту. Еталонним методом є випробування та аналітичні методи, про які йде мова у Додатку VIII. Ці заходи по контролю не зобов'язують виробників повторювати випробування, зроблені лабораторіями, які виконують умови, вказані у частині 2 статті 8, або платити за будь-який повтор або додаткові випробування, за умови, що початкове випробування показало відповідність миючих засобів, або поверхнево-активних речовин, які використовуються в якості інгредієнтів в миючих засобах, з цим Регламентом.

2. У випадках хвилювання, що випробування, виконане згідно з методами, переліченими у Додатку II, III, IV або VIII, дало помилково-позитивні результати, компетентні органи держав-членів повідомляють Комісію та Комісія, згідно з процедурою згідно з процедурою, визначеною в частині 2 статті 12, підтвердити ті результати та вжити необхідні заходи.

Стаття 11

Маркування

1. Положення цієї статті не порушують положення пов'язані з класифікацією, упакуванням та маркуванням небезпечних речовин та препаратів в Директивах 67/548/ЄЕС та 1999/45/ЄС.

2. Наступна інформація повинна з'явитися розбірливими, помітними та незмивними літерами на упаковці, в якій миючі засоби виставляються на продаж споживачеві:

(a) назва та торгівельна марка продукту;

(b) назва або торгова марка або торгівельний знак та повна адреса та номер телефону сторони, яка відповідає за продаж продукту на ринку;

(c) адреса, електронна адреса, де можливо, та номер телефону, звідки можуть бути отримані таблиці технічного опису , про які йде мова в частині 3 статті 9.

Така ж інформація повинна з'явитися у всіх документах, що супроводжують миючі засоби, які перевозяться без упакування.

3. На упакуванні миючих засобів вказується вміст, згідно зі специфікаціями, передбаченими у частині А Додатку VII. На ньому також вказується інструкція з використання та спеціальні застережні заходи, якщо необхідно.

4. Додатково, упакування миючих засобів, які продаються широкому загалу, призначені для використання в якості порошків для прання, мають інформацію, передбачену в часині В Додатку VII.

5. У випадках, коли в державі-члені є національна вимога до маркування національною мовою (мовами), виробник та дистриб'ютор виконують цю вимогу щодо інформації, вказаній у частинах 3 та 4.

6. Частини з 1 до 5 не порушують чинні національні правила, згідно з якими графічне представлення фруктів, яке може ввести користувача в оману стосовно застосування рідких продуктів, не повинно з'являтися на упакуванні, в якому миючі засоби виставляються на продаж споживачеві.

Стаття 12

Процедура Комітету

1. Комісії допомагає Комітет.

2. Якщо робиться посилання на цю частину, статті 5 та 7 Рішення 1999/468/ЄС застосовуються, враховуючи положення його статті 8.

Період, визначений в частині 6 статті 5 Рішення 1999/468/ЄС, встановлюється як три місяці.

3. Комітет приймає свій внутрішній регламент.

Стаття 13

Адаптація Додатків

1. Зміни, необхідні для адаптації Додатків, приймаються згідно з процедурою, про яку йде мова в частині 2 статті 12, та, де можливо, з використанням Європейських Стандартів.

2. Зокрема, зміни або доповнення, необхідні для застосування правил цього Регламенту, до миючих засобів на основі розчинника, приймаються згідно з процедурами, про які йде мова в частині 2 статті 12.

Стаття 14

Стаття про вільне переміщення

Держави-члени не забороняють, не обмежують або не заважають продажу на ринку миючих засобів, та/або поверхнево-активних речовин для миючих засобів, які відповідають вимогам цього Регламенту, на підставах, що обговорюються у цьому Регламенті.

Очікуючи на подальшу гармонізацію, держави-члени можуть підтримувати або закладати національні правила стосовно використання фосфатів у миючих засобах.

Стаття 15

Стаття про захисні заходи

1. Якщо держава-член має законні підстави думати, що певний миючий засіб, хоча й відповідає вимогам цього Регламенту, становить ризик для безпеки або здоров'я людей або тварин, або ризик для навколишнього середовища, вона може тимчасово заборонити продавати миючий засіб на ринку на її території або зробити його тимчасово залежним від спеціальних умов.

Вона негайно інформує інші держави-члени та їхні Комісії, надаючи підстави для її рішення.

2. Після консультації держав-членів, або, якщо доречно, відповідного технічного або наукового комітету Комісії, приймається рішення по цьому питанню протягом 90 днів згідно з процедурою, про яку йде мова в частині 2 статті 12.

Стаття 16

Перегляд

1. До 8 квітня 2007 року, Комісія оцінює, подає звіт про та, якщо виправдано, представляє законодавчу пропозицію щодо використання фосфатів з наміром їхнього поступового вилучення або заборони до певного застосування.

2. До 8 квітня 2009 року, Комісія виконує перегляд застосування цього Регламенту, особливо враховуючи здатність до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин, та оцінює, подає звіт про, та, якщо виправдано, представляє законодавчу пропозицію стосовно:

- здатності до анаеробного біологічного розкладання,

- здатності до біологічного розкладання головних не поверхнево-активних органічних інгредієнтів миючих засобів.

Стаття 17

Законодавство, яке повинно бути скасоване

1. Наступні Директиви цим скасовуються з 8 жовтня 2005 року.

- Директива 73/404/ЄЕС;

- Директива 73/405/ЄЕС;

- Директива 82/242/ЄЕС;

- Директива 82/243/ЄЕС та

- Директива 86/94/ЄЕС.

2. Рекомендація 89/542/ЄЕС цим скасовується з 8 жовтня 2005 року.

3. Посилання, які робляться на ці скасовані Директиви, тлумачаться як посилання на цей Регламент.

4. В день набрання чинності цим Регламентом держави-члени скасовують свої закони, підзаконні акти та адміністративні положення, прийняті згідно з Директивами, передбаченими у частині 1, або з Рекомендацією, про яку йде мова у частині 2.

Стаття 18

Санкції

1. Не пізніше 8 жовтня 2005 року.

- належні юридичні або адміністративні заходи, щоб мати справу з будь-яким порушенням цього Регламенту та;

- переконливі, ефективні та пропорційні санкції для будь-якого такого порушення.

Це включає заходи, які дозволяють їм арештовувати вантажі миючих засобів, що не відповідають цьому Регламентові.

2. Вони негайно інформують Комісію.

Стаття 19

Набуття чинності

Цей регламент набуває чинності 8 жовтня 2005 року.

Цей Регламент обов'язковий у повному обсязі та повинен прямо застосовуватися у всіх державах-членах.

Стандарти акредитації, належної лабораторної практики та захисту тварин стосовно лабораторій, які компетентні та дозволені для надання необхідних послуг щодо перевірки відповідності миючих засобів вимогам цього Регламенту та його Додаткам

1. Стандарти, які застосовуються на рівні лабораторій:

EN ISO/IEC 17025, Загальні вимоги щодо компетенції лабораторій випробувань та калібрування;

Директива 2004/10/ЄС;

Директива Ради 86/609/ЄЕС.

2. Стандарти, які застосовуються на рівні сертифікаційних організацій та органів, що контролюють виконання принципів належної лабораторної практики:

EN 45003, Система акредитації лабораторій випробувань та калібрування, загальні вимоги до діяльності та схвалення;

Директива 2004/9/ЄС.

МЕТОДИ випробування початкової здатності до біологічного розкладання для поверхнево-активних речовин у миючих засобах

Початкова здатність до біологічного розкладання вимірюється визначенням у розкладених біологічним шляхом розчинах залишкового рівня вихідних поверхнево-активних речовин. Цей Додаток починається з переліку методів випробування, загальних для всіх класів поверхнево-активних речовин, та далі перелічує під заголовками з A до D аналітичні процедури випробування, специфічні для кожного класу поверхнево-активних речовин.

Прохідний критерій для початкової здатності до біологічного розкладання знаходиться на рівні щонайменше 80%, як вимірюється згідно з методами випробування нижче.

Еталонний метод для лабораторії, що випробує поверхнево-активні речовини в цьому Регламенті, базується на процедурі підтверджуючої перевірки в методі Організації з економічного співробітництва і розвитку (ОЕСР), описаному в Додатку VIII.1. Зміни у процедурі підтверджуючої перевірки дозволяються за умови, що вони відповідають EN ISO 11733.

Методи випробування

(1) Метод ОЕСР, опублікований в Звіті ОЕСР про технічний стан від 11 червня 1976 року про "Запропоновані методи для визначення здатності до біологічного розкладання поверхнево-активних речовин у синтетичних миючих засобах".

(2) Методи, які використовуються у Франції, схвалені "arrete du 24 decembre 1987", опубліковані в Journal officiel de la Republique francaise від 30 грудня 1987 року, С. 15385, та стандартом NF 73-260 від червня 1981 року, опублікований Association francaise de normalisation (AFNOR).

(3) Метод, який використовується в Німеччині, встановлений "Verordnung uber die Abbaubarkeit anionischer und nichtionischer grenzflachenaktiver Stoffe in Wasch- und Reinigungsmitteln" від 30 січня 1977 року, опублікований у Bundesgesetzblatt у 1977 році, Частина I, С. 244, як встановлено в Регламенті, який вносить поправки до Регламенту від 4 червня 1986 року, опублікований у Bundesgesetzblatt у 1986 році, Частина I, С. 851.

(4) Метод, який використовується у Великобританії та який має назву "Тест неполяризуючого електроду" та описаний в Звіті про технічний стан N 70 (1978) Центру із дослідження води.

(5) "Процедура підтверджуючої перевірки" в методі ОЕСР, описаний в Додатку VIII.1 (включаючи можливі зміни у умовах праці як запропоновано в EN ISO 11733). Це також є еталонним методом, що використовується для врегулювання судових процесів.

A. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ДЛЯ АНІОНОГЕННИХ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН

Визначення аніоногенних поверхнево-активних речовин в випробуваннях виконується аналізом активної речовини метиленового блакитного барвника (Methylene Blue Active Substance - MBAS) згідно з критеріями, встановленими у Додатку VIII.2. Для тих аніоногенних поверхнево-активних речовин, які не реагують на вищезгаданий метод MBAS, або якщо здається більш прийнятним з причин ефективності або точності відповідний специфічний інструментальний аналіз такий як високоефективна рідинна хроматографія або газова хроматографія повинні застосовуватися. Зразки чистої поверхнево-активної речовини, яка становить інтерес, надаються виробником до компетентних органів держав-членів за вимогою.

B. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ДЛЯ НЕІОНОГЕННИХ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН

Визначення неіоногенних поверхнево-активних речовин в випробуваннях виконується методом активної речовини вісмуту (Bismuth Active Substance, BiAS), згідно з аналітичними процедурами, встановленими у Додатку VIII.3.

Для тих неіоногенних поверхнево-активних речовин, які не реагують на вищезгаданий метод BiAS, або, якщо здається більш прийнятним з причин ефективності або точності, відповідний специфічний інструментальний аналіз такий як високоефективна рідинна хроматографія або газова хроматографія повинні застосовуватися. Зразки чистої поверхнево-активної речовини, яка становить інтерес, надаються виробником до компетентних органів держав-членів за вимогою.

C. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ДЛЯ КАТІОНОГЕННИХ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН

Визначення катіоногенних поверхнево-активних речовин в випробуваннях виконується за допомогою аналізу активної речовини дісульфинового блакитного (Disulfine Blue Active Substance, DBAS) згідно з наступними DBAS процедурами:

Метод, який використовується в Федеративній Республіці Німеччині, (1989) DIN 38 409 - Ausgabe: 1989-07.

Для тих катіоногенних поверхнево-активних речовин, які не реагують на вищезгаданий метод випробування, або, якщо здається більш прийнятним з причин ефективності або точності, відповідний специфічний інструментальний аналіз такий як високоефективна рідинна хроматографія або газова хроматографія повинні застосовуватися. Зразки чистої поверхнево-активної речовини, яка становить інтерес, надаються виробником до компетентних національних органів держав-членів за вимогою.

D. АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ ДЛЯ АМФОТЕРНИХ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН

Визначення амфотерних поверхнево-активних речовин в випробуваннях виконується за допомогою аналізу після процедур, перелічених нижче:

1. Якщо катіоногенних поверхнево-активних речовин немає:

Метод, який використовується в Федеративній Республіці Німеччині, (1989) DIN 38 409-Teil 20.

2. Або ж:

Метод Оранж II (Boiteux, 1984).

Для тих амфотерних поверхнево-активних речовин, які не реагують на вищезгаданий метод випробування, або, якщо здається більш прийнятним з причин ефективності або точності (це повинно бути виправдано), відповідний специфічний інструментальний аналіз, такий як високоефективна рідинна хроматографія або газова хроматографія, повинні застосовуватися. Зразки чистої поверхнево-активної речовини, яка становить інтерес, надаються виробником до компетентних національних органів держав-членів за вимогою.

МЕТОДИ випробування остаточної здатності до біологічного розкладання (мінералізація) для поверхнево-активних речовин у миючих засобах

A. Еталонний метод для лабораторного випробування остаточної здатності поверхнево-активної речовини до біологічного розкладання в цьому Регламенті базується на стандарті EN ISO 14593: 1999 (випробування CO у вільному просторі над продуктом). 2

Поверхнево-активні речовини в миючих засобах вважаються здатними до біологічного розкладання, якщо рівень здатності до біологічного розкладання (мінералізації), виміряний згідно з одним із наступних випробувань(1), складає, щонайменше, 60% протягом двадцяти восьми днів:

----------------

(1) Ці випробування визначаються як найбільш прийнятні для поверхнево-активних речовин.

1. Стандарт EN ISO 14593: 1999.- Якість води. - Оцінювання остаточної аеробної здатності органічних сполук до біологічного розкладання у водному середовищі. - Метод через аналіз неорганічного вуглецю у герметизованих посудинах (випробування CO 2 у вільному просторі над продуктом). Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується (еталонний метод).

2. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-C (Діоксид вуглецю (CO ) Еволюційно змінений тест штурма): Попередня обробка 2

не  повинна  використовуватися.  Принцип  десятиденного  вікна  не
застосовується.

3. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-E (Закоркована пляшка): Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується.

4. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-D (Манометрична респірометрія): Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується.

5. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-F (Міністерство зовнішньої торгівлі і промисловості - Японія): Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується.

6. ISO 10708: 1997 - Якість води - Оцінювання остаточної аеробної здатності органічних сполук до біологічного розкладання у водному середовищі - Визначення біохімічної потреби кисню в двофазному випробуванні з відбиранням проб в герметично закриті пляшки. Попередня обробка не повинна застосовуватись. Принцип десятиденного вікна не застосовується.

B. В залежності від фізичних властивостей поверхнево-активної речовини, один з методів, перелічених нижче, може бути використаний, якщо він належним чином обґрунтований(2). Варто відзначити, що прохідний критерій, щонайменше, 70% цих методів потрібно вважати еквівалентним прохідному критерію, щонайменше, 60%, як визначено в методах, перелічених у частині A. Адекватність вибору методів, перелічених нижче, вирішується на підтвердженні в кожному окремому випадку, згідно зі статтею 5 цього Регламенту.

---------------

(2) Методи розчиненого органічного вуглецю можуть дати результати з видалення, а не з остаточної здатності до біологічного розкладання. Монометрична респірометрія та метод Міністерства зовнішньої торгівлі і промисловості не будуть прийнятними в деяких випадках, тому що висока початкова концентрація у випробуванні може бути стимулюючою.

1. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-A (щезнення розчиненого органічного вуглецю): Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується. Прохідні критерії для біологічної здатності до розкладання, яка вимірюється згідно з випробуванням, становлять, щонайменше, 70% протягом двадцяти восьми днів.

2. Метод Директиви 67/548/ЄЕС Додаток V.C.4-B (Змінена перевірка ОЕСР - щезнення розчиненого органічного вуглецю): Попередня обробка не повинна використовуватися. Принцип десятиденного вікна не застосовується. Прохідні критерії для біологічного розкладання, які вимірюються згідно з випробуваннями, становлять, щонайменше, 70% протягом двадцяти восьми днів.

N.B. - Всі вищезгадані методи, взяті з Директиви Ради 67/548/ЄЕС, також можна знайти в публікації "Класифікація, упакування та маркування небезпечних речовин в Європейському Союзі", частина 2: "Методи випробування". Європейська Комісія 1997. ISBN 92-828-0076-8.

ДОДАТКОВЕ ОЦІНЮВАННЯ ризиків для поверхнево-активних речовин у миючих засобах

Для тих поверхнево-активних речовин, для яких оцінювання ризиків для навколишнього середовища є наявним в контексті Директиви 93/67/ЄЕС, або Регламенту (ЄЕС) N 793/93 та Регламенту (ЄС) N 1488/94, та Документів з технічного керівництва, це оцінювання ризиків розглядається разом з додатковим оцінюванням ризиків, що проводиться у сфері застосування цього Регламенту.

Додаткове оцінювання ризиків, що проводиться у сфері застосування цього Регламенту, у випадку, коли вірогідно стійкі метаболіти виробляються, розглядаються у контексті оцінювання, яке виконуються на основі Директиви 93/67/ЄЕС або Регламенту (ЄЕС) N 793/93. Це повинно оцінюватися в кожному окремому випадку та, зокрема, на основі результатів випробувань, згаданих у частині 3.

Дослідження охоплює водну екологічну ділянку. Додаткова інформація, що стосується специфічних питань оцінювання ризиків, може бути запитана Комітетом, згаданим у частині 2 статті 12 в кожному окремому випадку. Додаткова інформація може включати інші екологічні ділянки, такі як осад стічних вод та ґрунт. Ярусний підхід приймається відносно інформації, яка необхідна для технічної інформації, згаданої у статтях 5 та 9. Інформація містить, щонайменше, дані, описані у підпунктах 1, 2 та 3 нижче.

Однак, щоб мінімізувати випробування та, особливо, уникнути зайвих випробувань на тваринах, додаткові дослідження, перелічені у підпункті 4.2.2, повинні запитуватися тільки коли така інформація є необхідною та пропорційною. У випадку сперечання стосовно об'єму необхідної додаткової інформації, Рішення може бути прийняте згідно з процедурою, визначеною у частині 2 статті 12.

Як зазначено у статті 13, настанови, включені в цей Додаток до Рішення про часткове скасування може бути прийняте на основі накопиченого досвіду.

1. Ідентичність поверхнево-активної речовини (згідно з положеннями, визначеними Додатком VII.A Директиви 67/548/ЄЕС).

1.1. Назва

1.1.1. Назви у термінології IUPAC (Міжнародна спілка теоретичної та прикладної хімії)

1.1.2. Інші назви

1.1.3. Номер згідно Реферативної служби з хімії (CAS) та назва CAS (якщо наявні)

1.1.4. Номери Einecs (Європейський перелік існуючих комерційних хімічних речовин)(1) або Elincs (Європейський перелік зареєстрованих хімічних речовин)(2) (якщо наявні)

----------------

(1) Європейський перелік існуючих комерційних хімічних речовин.

(2) Європейський перелік зареєстрованих хімічних речовин.

1.2. Молекулярна та структурна формула

1.3. Склад поверхнево-активної речовини

2. Інформація про поверхнево-активну речовину

2.1. Кількість поверхнево-активної речовини, яка використовується у миючих засобах

2.2. Інформація про схему використання, наведену в цій секції є достатньою, щоб дозволити приблизну, але реалістичну оцінку функції та впливу поверхнево-активної речовина на навколишнє середовище, як пов'язане з його використанням в миючих засобах.

Вона включає наступне:

- важливість застосування (суспільна користь),

- умови використання (сценарій випуску),

- об'єм використання,

- наявність та придатність альтернатив (функціональні та економічні міркування),

- оцінювання стосовної екологічної інформації.

3. Інформація про потенціальні стійкі метаболіти

Надається інформація про токсичність вимірюваних рідин. Якщо немає даних про ідентичність залишку, інформація, згадана у підпункті 4.2.1, може бути запитана, в залежності від потенційного ризику, важливості та кількості поверхнево-активної речовини, яка використовується в миючих засобах. У випадку суперечки щодо цієї інформації, може бути прийняте Рішення згідно з процедурою, визначеною у частині 2 статті 12.

4. Додаткові дослідження

4.1. Випробування на здатність до біологічного розкладання

4.1.1. Попередньо підготовлений інокулят

Будь-які випробування, описані в Додатку III, можуть бути виконані з використанням попередньо підготовленого інокуляту, щоб надати свідчення важливості попередньої обробки для поверхнево-активної речовини.

4.1.2. Невід'ємні випробування на здатність до біологічного розкладання

Щонайменше одне із випробувань, згаданих нижче, включаються:

- метод Директиви 67/548/ЄЕС, Додаток V.C.12 (Змінене випробування SCAS),

- метод Директиви 67/548/ЄЕС, Додаток V.C.9 (Цан-Велленс).

Нездатність пройти невід'ємне випробування на здатність до біологічного розкладання буде вказувати вірогідність для стійкості, яка може бути розглянута, загалом, як достатня, щоб заборонити продаж на ринку такої поверхнево-активної речовини, крім випадків, коли критерії, визначені у статті 6, вказують, що немає виправдання для відмови у частковому скасуванні.

4.1.3. Випробування моделювання здатності до біологічного розкладання активного мулу

Наступні випробування, наведені нижче, включаються:

- метод Директиви 67/548/ЄЕС, Додаток V.C.10 (включаючи вірогідні зміни в умовах функціонування, як запропоновано у EN ISO 11733).

Нездатність пройти випробування моделювання здатності до біологічного розкладання активного мулу буде вказувати вірогідність для вивільнення метаболітів обробкою стічних вод, яка може бути розглянута, загалом, як доказ необхідності більш повного оцінювання ризиків.

4.2. Випробування на токсичність здатності до біологічного розкладання рідин випробування

Інформація про токсичність рідин випробування повинна бути надана про:

4.2.1.Хімічну та фізичну інформацію, таку як:

- ідентичність метаболітів (та аналітичні засоби, за допомогою яких вона була отримана);

- основні фізично-хімічні властивості (розчинність у воді, Октанол: коефіцієнт розподілу води (Log Po/w, і т.д.).

4.2.2. Вплив на організми. Випробування повинні бути проведені у відповідності з принципами належної лабораторної практики.

Риба: рекомендовані випробування в Додатку V.C.1 Директиви 67/548/ЄЕС

Дафнія: рекомендовані випробування в Додатку V.C.2 Директиви 67/548/ЄЕС

Водорості: рекомендовані випробування в Додатку V.C.3 Директиви 67/548/ЄЕС

Бактерії: рекомендовані тести в Додатку V.C.11 Директиви 67/548/ЄЕС

4.2.3. Розкладання

Біотичне: рекомендовані випробування в Додатку V.C.5 Директиви 67/548/ЄЕС

Абіотичне: рекомендовані випробування в Додатку V.C.7 Директиви 67/548/ЄЕС. Інформація, яка повинна надаватися, буде враховувати також потенціал метаболітів щодо біоакумуляції та їхнього поділу на фазу осаду.

Більш того, якщо деякі метаболіти підозрюються у втручанні в ендокринну систему, рекомендовано визначити, чи мають вони потенціал призвести до несприятливого впливу як тільки схвалені схеми випробування, щоб оцінити такі несприятливі впливи, будуть наявні.

N.B. Всі вищезгадані випробування можна також подивитися в публікації "Класифікація, упакування та маркування небезпечних речовин в Європейському Союзі"; частина 2: "Методи випробування". Європейська Комісія 1997. ISBN 92-828-0076-8.

ПЕРЕЛІК поверхнево-активних речовин, які отримали часткове скасування

Наступні поверхнево-активні речовини у миючих засобах, які проходять випробування, обумовлені у Додатку II, але не проходять випробування, обумовлені у Додатку III, можуть продаватися на ринку через часткове скасування, обумовлене у статті 5, та згідно з процедурою, визначеною у частині 2 статті 12:

------------------------------------------------------------------
|       Назва        | Номери |     Номер згідно    |  Обмеження |
|   у термінології   | Einecs | Реферативної служби |            |
|       IUPAC        |  або   |    хімії (CAS) та   |            |
| (Міжнародна спілка | Elincs |      назва CAS      |            |
|   теоретичної та   |        |                     |            |
| прикладної хімії)  |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
------------------------------------------------------------------

"EINECS" означає Європейський перелік існуючих комерційних хімічних речовин. Цей перелік містить остаточний перелік всіх речовин, які, як вважається, знаходилися на ринку Співтовариства на 18 вересня 1981 року.

"ELINCS" означає перелік нових речовин, як визначено в Директиві Ради 92/32/ЄЕС від 30 квітня 1992 року, яка вносить зміни в сьомий раз до Директиви 67/548/ЄЕС про наближення законів, підзаконних та адміністративних положень стосовно класифікації, упакування та маркування небезпечних речовин(1).

----------------

(1) OB L 154, 5.6.1992, C. 1.

ПЕРЕЛІК заборонених або обмежених поверхнево-активних речовин у миючих засобах

Наступні поверхнево-активні речовини у миючих засобах були визначені, як ті, що не відповідають положенням цього Регламенту:

------------------------------------------------------------------
|       Назва        | Номери |      CAS-номер      |  Обмеження |
|   у термінології   | Einecs |  та назва хімічної  |            |
|       IUPAC        |  або   |       речовини      |            |
| (Міжнародна спілка | Elincs |                     |            |
|   теоретичної та   |        |                     |            |
| прикладної хімії)  |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
|--------------------+--------+---------------------+------------|
|                    |        |                     |            |
------------------------------------------------------------------

"EINECS" означає Європейський перелік існуючих комерційних хімічних речовин. Цей перелік містить остаточний перелік всіх речовин, які, як вважається, знаходилися на ринку Співтовариства на 18 вересня 1981 року.

"ELINCS" означає перелік нових речовин, як визначено в Директиві Ради 92/32/ЄЕС.

МАРКУВАННЯ ТА СПЕЦИФІКАЦІЯ ІНГРЕДІЄНТІВ

A. Маркування щодо вмісту

Наступні положення про маркування застосовуються до упакування миючих засобів, які продаються широкому загалу.

Наступні відсоткові діапазони ваги:

- менш, ніж 5%,

- 5% або більше, але менше, ніж 15%,

- 15 % або більше, але менше, ніж 30%,

- 30% та більше,

використовуються, щоб зазначити вміст складових частин, перелічених нижче, якщо вони добавляються в концентрації, більше, ніж 0,2% за вагою:

- фосфати,

- фосфонати,

- аніоногенні поверхнево-активні речовини,

- катіоногенні поверхнево-активні речовини,

- амфотерні поверхнево-активні речовини,

- неіоногенні поверхнево-активні речовини,

- відбілювачі на основі кисню,

- відбілювачі на основі на основі хлору,

- етилендіаминотетраоцтова кислота та її солі,

- нитрилтриоцтова кислота та її солі,

- феноли та галогенізовані феноли,

- парадіхлорбензол,

- ароматичні вуглеводні,

- аліфатичні вуглеводні,

- галогенізовані вуглеводні,

- мило,

- цеоліти,

- полікарбооксилати.

Наступні класи складових компонентів, якщо додаються, перелічуються незалежно від їхньої концентрації:

- ензими,

- дезинфектанти,

- оптичні відбілювачі,

- ароматизатори.

Якщо додаються, консерванти перелічуються, незалежно від їхньої концентрації, з використанням, де можливо, загальної номенклатури, встановленої згідно зі статтею 8 Директиви Ради 76/768/ЄЕС від 27 липня 1976 року про наближення законів держав-членів стосовно косметичних продуктів(1).

----------------

(1) OB L 262, 27.9.1976, C. 169. Директива з останніми змінами, внесеними Директивою Комісії 2005/80/ЄС (OB L 303, 22.11.2005, C. 32).

Якщо додаються, в концентраціях, перевищуючих 0,01% за вагою, алергенні ароматичні речовини, які з'являються у переліку речовин в частині 1 Додатку III, Директиви 76/768/ЄЕС, зі змінами, внесеними Директивою 2003/15/ЄС Європейського Парламенту та Ради(2), щоб включити інгредієнти алергенних ароматичних речовин з переліку, спочатку встановленого Науковим комітетом з косметики та нехарчових продуктів в його Висновок SCCNFP/0017/98, перелічується з використанням номенклатури цієї Директиви, як будь-які інші алергенні ароматичні речовини, які згодом були додані у частину 1 Додатку III, Директиви 76/768/ЄЕС через адаптацію цього Додатка до технічного прогресу.

---------------

(2) OB L 66, 11.3.2003, C. 26.

Якщо окремі, основані на ризику, межі концентрації щодо алергенних ароматичних речовин згодом встановлені Науковим комітетом з косметики та нехарчових продуктів, Комісія пропонує прийняття згідно з частиною 2 статті 12, таких меж, щоб замістити межу 0,01%, згадану вище.

На упакуванні повинна бути зазначена веб-сторінка, де можна отримати інформацію стосовно інгредієнтів, зазначених в секції D Додатка VII.

Для миючих засобів, які призначені для використання у промисловому секторі, та не зроблені доступними для членів широкого загалу, вищезгадані вимоги не повинні виконуватися, якщо еквівалентна інформація надається через довідкові листки технічних даних, паспорти безпеки речовин, або схожим відповідним чином.

B. Маркування щодо інформації з дозування

Як запропоновано у частині 4 статті 11, наступні положення про маркування застосовуються до упакування миючих засобів, які продаються широкому загалу. Упакування миючих засобів, які продаються широкому загалу, призначених для використання в якості порошкоподібного миючого засобу для прання білизни, має наступну інформацію:

- Рекомендовані кількості та/або інструкції з дозування, виражені у мілілітрах або грамах, які відповідають завантаженню стандартної пральної машинки, для м'якого, середнього та жорсткого класів жорсткості води та роблячи положення для одного або двох циклів процесів прання;

- Для миючих засобів, призначених для складних умов праці, кількість завантажень стандартної пральної машинки "звичайно забруднених" тканин, та, для миючих засобів для тонких тканин, кількість завантажень стандартної пральної машинки трохи забрудненими тканинами, що можуть бути випрані за допомогою вмісту упакування, використовуючи воду середньої жорсткості, що відповідає 2,5 ммоль CaCO /л; 3

- Місткість будь-якого мірного кухлю, якщо надається, вказується у мілілітрах або грамах, та робляться мітки, щоб вказати дозу миючого засобу, придатну для завантаження стандартної пральної машинки для м'якого, середнього та жорсткого класів жорсткості води.

Завантаження стандартної пральної машинки дорівнюють 4,5 кг сухих тканин для миючих засобів, призначених для складних умов праці, та 2,5 кг сухих тканин для миючих засобів, призначених для легкого режиму роботи, відповідно до означень Рішення Комісії 1999/476/ЄС від 10 червня 1999 року, що засновує Екологічні критерії щодо присудження екологічного ярлику Співтовариства миючим засобам для прання(1). Миючий засіб вважається миючим засобом, призначеним для складних умов праці, якщо твердження виробника не просувають переважно піклування про тканину, тобто, прання при низькій температурі, делікатні волокна та кольори.

----------------

(1) OB L 187,20.7.1999, C. 52. Рішення з останніми змінами, внесеними Рішенням 2003/200/ЄС (OB L 76, 22.3.2003, C. 25).

C. Технічна таблиця опису інгредієнтів

Наступні положення застосовуються до переліку інгредієнтів в технічній таблиці, яка згадується у частині 3 статті 9.

Технічна таблиця перелічує назву миючого засобу та виробника.

Всі інгредієнти перелічуються, щоб знизити надлишок за вагою, та перелік підрозділяється на наступні відсоткові діапазони ваги:

- 10% або більше,

- 1% або більше, але менше, ніж 10%,

- 0,1% або більше, але менше, ніж 1%,

- менше, ніж 0,1%.

Домішки не вважаються інгредієнтами.

"Інгредієнт" - це будь-яка хімічна речовина синтетичного або натурального походження, навмисне включена до складу миючого засобу. Для цілей цього Додатку ароматизатор, ефірна олія, або барвник вважаються єдиним інгредієнтом та жодний з їх складових компонентів не зазначається, за виключенням тих алергенних ароматичних речовин, які зазначені у переліку речовин в частині 1 Додатку III Директиви 76/768/ЄЕС, якщо загальна концентрація алергенної ароматичної речовини в миючому засобі перевищує ліміт, визначений в секції А.

Загальна хімічна назва, або назва Міжнародної спілки теоретичної та прикладної хімії (IUPAC)(1) та, де наявні, номер хімічної речовини (CAS-номер), назва Міжнародної номенклатури косметичних інгредієнтів (INCI)(2), назва Європейської Фармакопеї наводяться для кожного інгредієнту.

----------------

(1) Міжнародної спілки теоретичної та прикладної хімії.

(2) Міжнародна номенклатура косметичних інгредієнтів.

D. Публікація переліку інгредієнтів

Виробники роблять доступною на веб-сайті технічну таблицю інгредієнтів, згадану вище, крім наступної інформації:

- відсоткові діапазони ваги

- CAS-номер

- назви інгредієнтів зазначаються в номенклатурі INCI або, якщо вона недоступна, зазначається назва Європейської Фармакопеї. Якщо жодна з назв не доступна, застосовується загальна хімічна назва або назва IUPAC. Для ароматизуючих речовин застосовується термін "ароматизатор" та для барвної речовини застосовується слово "барвник". Ароматизатор, ефірна олія або барвник вважаються єдиним інгредієнтом та жодний з їх складових компонентів не зазначається, за виключенням тих алергенних ароматичних речовин, які зазначені у переліку речовин в частині 1 Додатку III Директиви 76/768/ЄЕС, якщо загальна концентрація алергенної ароматичної речовини в миючому засобі перевищує ліміт, визначений в секції А.

Доступ до веб-сайту не повинен бути обмеженим та зміст сайту має бути завжди оновленим. Веб-сайт має містити посилання на веб-сторінку фармакологічної Комісії або на будь-який інший веб-сайт, який містить таблицю відповідності між назвами INCI, назвами Європейської Фармакопеї та CAS-номерами.

Це зобов'язання не застосовується до промислових або закладових миючих засобів або до миючих засобів для промислових та закладових миючих засобів, для яких наявні листок технічної інформації, або паспорт безпеки речовини.

МЕТОДИ випробування та аналітичні методи

Наступні випробування та аналітичні методи застосовуються, щоб контролювати процедури, виконувані державами-членами щодо миючих засобів на ринку:

1.Еталонний метод (підтверджуюче випробування)

1.1. Визначення

Цей метод описує лабораторну модель активного мулу + додатковий відстійник, який призначений для моделювання очищення міських стічних вод. Описані умови взяті з Директив, які передували цьому Регламенту. Поліпшені сучасні умови експлуатації можуть застосовуватися до цього методу випробування, як описано в EN ISO 11733.

1.2. Обладнання, необхідне для вимірювання

Метод вимірювання використовує невелику станцію для аерації стічних вод активним мулом, показану на Малюнку 1 ( 994_a961 ), та більш детально на Малюнку 2 ( 994_a961 ). Обладнання складається з посудини для стічних вод A для синтетичних стічних вод, насоса-дозатора B, посудини для аерації C, осадової камери D, пневматичного насосу E, щоб повторно використовувати активний мул, та посудини F для збирання очищених стічних вод.

Посудини A та F повинні бути із скла, або придатного пластику, та містити, щонайменше, двадцять чотири літри. Насос B повинен забезпечувати постійний потік синтетичних стічних вод до посудини для аерації; ця посудина протягом стандартної експлуатації, містить три літри змішаної рідини. Металокерамічний куб для аерації G висить в посудині C на кінці конусу. Кількість повітря, яке продувається через аератор, контролюється через витратоміп H.

1.3. Синтетичні стічні води

Синтетичні стічні води використовуються для випробування. Розчиніть в кожному літрі водопровідної води:

- 160 мг пептону;

- 110 мг екстракту м'яса;

- 30 мг сечовини, CO(NH ) ; 2 2

- 7 мг хлориду натрію, NaCl;

- 4 мг хлориду кальцію, CaCl 2H O; 2 2

- 2 мг сульфату магнію, MgSO 7H O; 4 2

- 28 мг вторинного кислого фосфату калію, K HPO ; 2 4

- та 10 +- 1 мг поверхнево-активної речовини.

Синтетичні стічні води залишаються свіжо зробленим протягом доби.

1.4. Підготовка зразків

Незмішані поверхнево-активні речовини вивчаються в первинному стані. Активний вміст зразків поверхнево-активної речовини повинен бути визначений, щоб приготувати синтетичні стічні води (1.3).

1.5. Робота обладнання

У вихідному положенні, наповніть посудину для аерації C та осадову камеру D синтетичними стічними водами. Висота посудини D повинна бути встановлена таким чином, щоб об'єм, який знаходиться в посудині для аерації C, був три літри. Інокуляція робиться введенням 3 мл стічних вод високої якості, які пройшли вторинне очищення, свіжо відібрані з очисної станції, що переробляє головним чином побутові стічні води. Стічні води повинні триматися в аеробних умовах протягом періоду між відбором зразків та застосуванням. Потім введіть в дію аератор G, пневматичний насос E та дозуючий пристрій B. Синтетичні стічні води повинні проходити через посудину для аерації C із швидкістю один літр на годину; це дає середню тривалість відстоювання три години.

Швидкість аерації має бути такою, щоб вміст посудини C тримався постійно в зваженому стані, та вміст розчиненого кисню був, щонайменше, 2 мг/л. Утворенню піни слід запобігати за допомогою придатних заходів. Протипінні добавки, які пригнічують активний мул, або містять поверхнево-активні речовини, не повинні використовуватися. Пневматичний насос E повинен бути встановлений таким чином, щоб активний мул з осадової камери безперервно та регулярно повертався до посудини для аерації C. Мул, який накопичився навколо верхівки посудини для аерації C, внизу осадової камери D, або в конурі циркуляції повинен бути повернений до циркуляції, щонайменше, один раз кожного дня за допомогою очищення щіткою, або іншим придатним засобом. Коли мул не осідає, його здатність осідати може бути підвищена за допомогою додавання порцій у 2 мл 5% розчину хлориду заліза, повторюваного скільки необхідно.

Стічні води з осадової камери D накопичуються в посудині F протягом двадцяти чотирьох годин, після чого відбирається зразок після старанного змішування. Посудина F потім повинна бути старанно очищена.

1.6. Перевірочне обладнання для вимірювання

Вміст поверхнево-активної речовини (в мг/л) в синтетичних стічних водах визначається безпосередньо перед використанням.

Вміст поверхнево-активної речовини (в мг/л) в стічних водах, які збиралися протягом двадцяти чотирьох годин у посудині F, слід визначити аналітично тим же методом, безпосередньо після збирання: в іншому випадку, зразки повинні бути збережені, бажано шляхом замороження. Концентрації повинні бути визначені до найближчої 0,1 мг/л поверхнево-активної речовини.

Як перевірка ефективності процесу, хімічна потреба в кисні або розчинений органічний вуглець стічних вод, профільтрованих через скловолокно, накопичених у посудині F та профільтрованих синтетичних стічних вод в посудині A, вимірюється, щонайменше, двічі на тиждень.

Зниження хімічної потреби в кисні або розчиненого органічного вуглецю має вирівнюватися, коли приблизно регулярний денний розкладання поверхнево-активної речовини отримується наприкінці пускового періоду, показаного на Малюнку 3 ( 994_a961 ).

Вміст сухої речовини в активному мулі, що знаходиться в посудині для аерації, має визначатися двічі на тиждень в г/л. Якщо він більше, ніж 2,5 г/л, надлишок активного мулу повинен бути відкинутий.

Випробування на розкладання виконується при кімнатній температурі; вона має бути постійною та триматися між 19-24 град.C.

1.7. Розрахунок здатності до біологічного розкладання

Відсоткове розкладання поверхнево-активної речовини повинне розраховуватися кожного дня на основі вмісту поверхнево-активної речовини в мг/л синтетичних стічних вод та відповідних стічних вод, накопичених у посудині F.

Значення здатності до розкладання, отримані таким чином, мають бути представлені у графічному вигляді, як на Малюнку 3 ( 994_a961 ).

Здатність поверхнево-активної речовини до розкладання має бути розрахована як середнє арифметичне значень, отриманих протягом двадцяти одного дня, які йдуть після пускового періоду та періоду акліматизації, протягом яких розкладання було регулярним та експлуатація станції була безперебійною. В будь-якому випадку, тривалість пускового періоду не повинна перевищувати шести тижнів.

Денні значення розкладання розраховуються до найближчих 0,1%, але остаточний результат надається у найближчому цілому числі.

В деяких випадках може дозволятися зменшення частоти відбору зразків, але, щонайменше, чотирнадцять результатів, зібраних протягом двадцяти одного дня, які йдуть після пускового періоду, мають бути використані в розрахунку середнього.

2. Визначення аніоногенних поверхнево-активних речовин у випробуваннях на здатність до біологічного розкладання

2.1. Принцип

Метод базується на факті, що катіонний барвник метиленовий синій формує сині солі з аніоногенними поверхнево-активними речовинами, які можуть бути екстраговані за допомогою хлороформу. Щоб виключити інтерференцію, екстракція спочатку відбувається з лужного розчину та екстракт потім струшується з кислим розчином метиленового синього. Здатність до поглинання відокремленої органічної фази вимірюється фотометрично при довжині хвилі максимального поглинання 650 нм.

2.2. Реагенти та обладнання

2.2.1. Буферний розчин pH 10

Розчиніть 24 г бікарбонату натрію, NaHCO AR, та 27 г 3

безводного вуглекислого натрію (Na CO ) AR в деіонізованій воді та
                                  2  3
розведіть до 1000 мл.

2.2.2. Нейтральний розчин метиленового блакитного

Розчиніть 0,35 г метиленового синього AR в деіонизованій воді та розведіть до 1000 мл. Готуйте розчин, щонайменше, за двадцять чотири години до використання. Усмоктування порожньої фази хлороформу, виміряної по відношенню до хлороформу, не повинна перевищувати 0,015 на 1 см при товщині шару 650 нм.

2.2.3.Кислий розчин метиленового блакитного

Розчиніть 0,35 г метиленового синього AR у 500 мл деінізованої води та змішайте з 6,5 мл H SO (d = 1,84 г/мл). 2 4

Розведіть до 1000 мл деіонизованою водою. Готуйте розчин, щонайменше, за двадцять чотири години до використання. Усмоктування порожньої фази хлороформу, виміряної по відношенню до хлороформу, не повинна перевищувати 0,015 на 1 см при товщині шару 650 нм.

2.2.4. Хлороформ (трихлорметан) AR свіжо дистильований

2.2.5. Метиловий ефір додецил бензосульфокислоти

2.2.6. Розчин етилового гідроксиду калію, KOH 0,1 M

2.2.7. Чистий етанол, C H OH 2 5

2.2.8. Сірчана кислота, H SO 0,5 M 2 4

2.2.9. Розчин фенолфталеїну

Розчиніть 1 г фенолфталеїну в 50 мл етанолу та додайте 50 мл деіонизованої води, постійно збовтуючи.

Відфільтруйте будь-який отриманий осад.

2.2.10. Метанольна соляна кислота: 250 мл соляної кислоти AR та 750 мл метанолу

2.2.11. Ділильна лійка, 250 мл

2.2.12. Мірна колба, 50 мл

2.2.13. Мірна колба, 500 мл

2.2.14. Мірна колба, 1 000 мл

2.2.15. Круглодонна колба з притертою скляною пробкою та зворотним конденсатором, 250 мл; відварювання гранул

2.2.16. pH-метр

2.2.17. Фотометр для вимірювань на 650 нм, з 1 до 5 см клітками

2.2.18. Фільтрувальний папір з якісними відмітками

2.3. Процедура

Зразки для аналізу не повинні відбиратися через шар піни.

Після старанного очищення водою, обладнання, використане для аналізу, повинно бути старанно обполіскане метанольною соляною кислотою (2.2.10) та потім деіонизованою водою перед використанням.

Профільтруйте стічні води, які поступають на очистку до станції виробництва активного мулу, та очищені стічні води повинні бути вивчені безпосередньо при відборі зразків. Відкиньте перші 100 мл фільтратів.

Помістіть вимірювану кількість зразку, якщо необхідно нейтралізованого, в ділильну лійку ємністю 250 мл (2.2.11). Кількість зразку має містити між 20 та 150 г метиленового блакитного з аніоногенними поверхнево-активними речовинами. При низькому вмісті метиленового блакитного з аніоногенними поверхнево-активними речовинами, до 100 мл зразку можуть використовуватися. При використанні менш, ніж 100 мл, розведіть до 100 мл деінизованою водою. Додайте до зразка 10 мл буферного розчину (2.2.1), 5 мл нейтрального розчину метиленового блакитного (2.2.2) та 15 мл хлороформу (2.2.4). Струшуйте суміш рівномірно та не дуже енергійно протягом однієї хвилини. Після розділення фаз, злийте шар хлороформу у другу ділильну лійку, яка містить 110 мл деіонизованої води та 5 мл кислого розчину метиленового блакитного (2.2.3). Струшуйте суміш протягом однієї хвилини. Пропустіть шар хлороформу через ватний фільтр, попередньо очищений та зволожений хлороформом в мірній колбі (2.2.12).

Витягніть лужний та кислий розчини три рази, використовуючи 10 мл хлороформу для другого та третього витягів.

Отфільтруйте об'єднані витяги хлороформу через той же ватний фільтр, та розведіть до мітки в колбі ємністю 50 мл (2.2.12) хлороформом, що використовується для повторної мийки вати. Виміряйте усмоктування розчину хлороформу фотометром на 650 нм в 1 до 5 см клітках по відношенню до хлороформу. Ведіть холосте визначення протягом всієї процедури.

2.4. Калібрована крива

Приготуйте калібрований розчин із стандартної речовини складного метиленового ефіру додецил бензосульфокислоти (тетрапропіленовий тип молекулярна вага 340) після омилення в сіль калію. MBAS розраховується як натрієва додецил сіль бензолсульфокислоти (молекулярна вага 348).

Із піпетки для важення зважте від 400 до 450 мг складного метиленового ефіру додецил бензосульфокислоти (2.2.5) до найближчого 0,1 мг у круглодонну колбу та додайте 50 мл етилового розчину гідроксиду калію (2.2.6) та кілька киплячих гранул. Після встановлення зворотного конденсатору, кип'ятіть протягом однієї години. Після охолодження, промийте конденсатор та скляний шліф біля 30 мл етанолу, та додайте ці промивки до вмісту колби. Титруйте розчин сірчаною кислотою по відношенню до фенолфталеїну поки він не стане безбарвним. Перемістіть цей розчин до мірної колби ємністю 1000 мл (2.2.14), розведіть до мітки деіонизованою водою та змішайте.

Частина цього концентрованого розчину поверхнево-активної речовини потім розводиться. Заберіть 25 мл, перемістіть до мірної колби ємністю 500 мл (2.2.13), розведіть до позначки деіонизованою водою та змішайте.

Цей еталонний розчин містить:

E x 1,023 мг MBAS на мл

-------------------------
                              20 000

де E є зразком ваги в мг.

Щоб встановити калібровану криву, заберіть 1, 2, 4, 6, 8 мл порції еталонного розчину та розведіть кожну до 100 мл деіонизованою водою. Потім продовжуйте, як зафіксовано у пункті 2.3, включаючи холосте визначення.

2.5. Розрахунок результатів

Кількість MBAS у зразку читається з каліброваної кривої (2.4). Вміст MBAS у зразку має вигляд:

мг MBAS x 1 000

------------------ = MBAS мг/л
                                V

де: V = мл об'єм використовуваного зразку.

Зобразіть результати як натрію додецилбензол сульфонат (молекулярна вага 348).

2.6.Вираження результатів

Виразіть результати як MBAS мг/л до найближчих 0,1.

3. Визначення неіонних поверхнево-активних речовин в рідинах випробування на здатність до біологічного розкладання

3.1. Принцип

Активний компонент поверхнево-активної речовини концентруються та ізолюються через газопоглинання. У зразку, що використовується, кількість неіонних поверхнево-активних речовин має бути в межах 250-800 г.

Десорбована поверхнево-активна речовина розчиняється в етилацетаті.

Після розділення фаз та випарювання розчинника, неіонна поверхнево-активна речовина осаджується у водному розчині модифікованим реагентом Драгендорфа (KBiI + BaCl + glacial 4 2

acetic acid).

Осад фільтрується, промивається крижаною оцтовою кислотою, та розчинюється у розчині тартрату амонію. Вісмут в розчині титрується потенціометрично з розчином пірролідіндітіокарбамату при pH 4-5, використовуючи яскравий платиновий індикаторний електрод та каломель або срібний/хлорсрібний еталонний електрод. Метод застосовується до неіонних поверхнево-активних речовин, що містять 6-30 алкиленоксидних груп.

Результат титрування помножується на емпіричний коефіцієнт 54 для перетворення на еталонної речовини нонілфенолу, конденсованого з 10 моль етиленоксиду (NP 10).

3.2. Реагенти та обладнання

Реагенти повинні бути зроблені в деіонизованій воді.

3.2.1. Чистий етилацетат, свіжо дистильований.

3.2.2. Бікарбонат натрію, NaHCO AR. 3

3.2.3. Розведена соляна кислота (20 мл концентрованої кислоти (HCl), розведена до 1000 мл водою)

3.2.4. Метанол AR, свіжо дистильований, який зберігається у скляній колбі.

3.2.5. Бромкрезолосий пурпуровий, 0,1 г у 100 мл метанолі.

3.2.6. Осаджуюча речовина: осаджуюча речовина це суміш двох об'ємів розчинів A та одного об'єму розчину B. Суміш зберігається у коричневій пляшці та може використовуватися до одного тижня після змішування.

3.2.6.1. Розчин A

Розчиніть 1,7 г нітрату вісмуту, BiONO H O AR, у 20 мл 3 2

крижаній  оцтовій  кислоті,  та  доведіть  до 100 мл водою.  Потім
розчиніть 65 г йодиду калію AR у 200  мл  води.  Змішайте  ці  два
розчини у мірній колбі,  ємністю 1000 мл,  додайте 200 мл крижаної
оцтової кислоти (3.2.7) та доведіть до 1000 мл водою.

3.2.6.2. Розчин B

Розчиніть 290 г хлориду барію, BaCl 2H O AR, у 1000 мл води. 2 2

3.2.7. Крижана оцтова кислота 99-100% (нижча концентрація є непридатною).

3.2.8. Розчин тартрату амонію: змішайте 12,4 г винної кислоти AR та 12,4 мл аміачного розчину AR (d = 0,910 г/мл) та доведіть до 1000 мл водою (або використовуйте еквівалентну кількість тартрату амонію AR).

3.2.9. Розведений аміачний розчин: 40 мл аміачного розчину AR (d = 0,910 г/мл) розведіть до 1000 мл водою.

3.2.10. Еталонний ацетатний буфер: розчиніть 40 г твердого гідроксиду натрію AR у 500 мл води у хімічному стакані та дайте охолонути. Додайте 120 мл крижаної оцтової кислоти (3.2.7). Змішайте старанно, остудіть та перемістіть до мірної колби, ємністю 1000 мл. Доведіть до мітки водою.

3.2.11. Розчин піролідиндітіокарбамату (відомий як Дкарбатний розчин"): розведіть 103 мг натрієвого піролідиндітіокарбамату, C H NNaS 2H O, в приблизно 500 мл води, додайте 10 мл амилового 5 8 2 2

спирту AR та 0,5 г NaHCO  AR, та доведіть до 1000 мл водою.
                        3

3.2.12. Розчин сульфату міді (для стандартизації 3.2.11).

ОСНОВНИЙ РОЗЧИН

Змішайте 1,249 г сульфату міді, CuSO 5H O AR, з 50 мл 0,5 M 4 2

сірчаної кислоти та доведіть до 1000 мл водою.

ЕТАЛОННИЙ РОЗЧИН

Змішайте 50 мл основного розчину з 10 мл 0,5 M H SO та 2 4

доведіть до 1000 мл водою.

3.2.13. Хлорид натрію AR.

3.2.14. Газопоглинальний апарат (див. Малюнок 5) ( 994_a961 ).

Діаметр металокерамічного диску повинен бути тим же самим як і внутрішній діаметр циліндру.

3.2.15. Ділильна лійка, 250 мл.

3.2.16. Магнітна мішалка з магнітом 25-30 мм.

3.2.17. Тигель Гуча, діаметр перфорованої основи = 25 мм, Тип G4.

3.2.18. Круглі скловолоконні фільтровальні папірці, діаметр 27 мм з діаметром волокна 0,3-1,5 м.

3.2.19. Дві колби для фільтрування з перехідними патрубками та гумовими манжетами, 500 та 250 мл відповідно.

3.2.20. Реєструючий електронний компенсатор, оснащений яскравим платиновим індикаторним електродом та каломеллю або срібним/хлорсрібним еталонним електродом з діапазоном 250 мВ, з автоматичною бюреткою, ємністю 20-25 мл, або альтернативне неавтоматизоване обладнання.

3.3. Метод

3.3.1. Концентрація та розщеплення поверхнево-активної речовини

Профільтруйте водний зразок через якісний фільтрувальний папір. Відкиньте перші 100 мл фільтрату.

В газопоглинальний апарат, заздалегідь промитий етилацетатом, помістіть вимірювану кількість зразку, таким чином, щоб вона містила 250-800 г неіонної поверхнево-активної речовини.

Щоб покращити розщеплення, додайте 100 г хлориду натрію та 5 г бікарбонату натрію.

Якщо об'єм зразка перевищує 500 мл, додайте ці солі у газопоглинальний апарат в твердій формі, та розчиніть за допомогою пропущення через нього азоту або повітря.

Якщо використовується зразок меншого розміру, розчиніть солі в 400 мл води, та потім додайте у газопоглинальний апарат. Додайте воду, щоб довести рівень до верхнього запірного крану. Обережно додайте 100 мл етилацетату на поверхню води. Наповніть промивну склянку в газовій лінії (азот або повітря) на дві третини етилацетатом. Пропустіть потік газу зі швидкістю 30-60 л/г через апарат; рекомендується використання витратоміру. Швидкість аерації повинна бути збільшена поступово на початку. Витрата газу повинна бути врегульована таким чином, щоб фази залишалися помітно відокремленими, щоб мінімізувати змішування фаз та розчину етилацетату у воді. Зупиніть потік газу через п'ять хвилин.

Якщо не відбувається зменшення більш, ніж 20% в об'ємі органічної фази через розчинення у воді, відшаровування повинно бути повторене, приділяючи особливу увагу швидкості потоку газу.

Злийте органічну фазу в ділильну лійку. Поверніть будь-яку воду з ділильної лійки з водної фази - її має бути тільки кілька мл - до газопоглинального апарату. Профільтруйте фазу етилацетату через сухий якісний фільтрувальний папір у хімічний стакан, ємністю 250 мл.

Помістіть додаткові 100 мл етилацетату до газопоглинального апарату та знову пропускайте азот або повітря через нього протягом п'яти хвилин. Відкиньте органічну фазу у ділильну лійку , яка використовувалася для першого розщеплення, відкиньте водну фазу та пропустіть органічну фазу через той же фільтр, як і першу порцію етилацетату. Промийте ділильну лійку та фільтр біля 20 мл етилацетату.

Випарте екстракт етилацетату до сухості на водяній бані (витяжна шафа). Спрямуйте легкий потік повітря на поверхню розчину, щоб прискорити випарювання.

3.3.2. Осадження та фільтрація

Розчиніть сухий залишок з 3.3.1 у 5 мл метанолу, додайте 40 мл води та 0,5 мл розведеного HCl (3.2.3) та перемішайте суміш магнітною мішалкою.

Додайте в цей розчин 30 мл осаджуючої речовини (3.2.6) з мірного циліндру. Осад формується після повторного перемішування. Після перемішування протягом десяти хвилин лишіть суміш постояти протягом, щонайменше, п'яти хвилин.

Профільтруйте суміш через тигель Гуча, основа якого накрита скловолоконним фільтрувальним папером. Спочатку промийте фільтр під вакуумом приблизно 2 мл крижаної оцтової кислоти. Потім старанно промийте хімічний стакан, магніт, та тигель крижаною оцтовою кислотою, якої необхідно приблизно 40-50 мл. Немає необхідності кількісно переносити осад, налиплого на стінках хімічного стакану, на фільтр, тому що розчинення осаду для титрування повертається до осаджуючого хімічного стакану, та осад, що залишився, потім буде розчинений.

3.3.3. Розчинення осаду

Розчиніть осад у фільтрувальному тиглі додаванням гарячого розчину тартрату амонію (близько 80 град.C) (3.2.8) у три порції по 10 мл кожна. Дайте кожній порції постояти в тиглі кілька хвилин перед тим, як вони будуть просмоктуватися через фільтр до колби.

Помістіть вміст склянки для фільтрування до хімічного стакану, що використовувався для осаджування. Промийте стінки хімічного стакану додатковими 20 мл тартратного розчину, щоб розчинити решту осаду.

Обережно промийте тигель, перехідний патрубок та склянку для фільтрування 150-200 мл води, та поверніть промивну воду до хімічного стакану, який використовувався для осаджування.

3.3.4. Титрування

Розмішайте розчин з використанням магнітної мішалки (3.2.16), додайте кілька крапель бромкрезолового пурпурового (3.2.5) та додавайте розведений розчин амонію (3.2.9), доки колір не стане фіолетовим (розчин є спочатку слабокислотним через залишок оцтової кислоти, яка використовувалася для промивання).

Потім додайте 10 мл еталонного ацетатного буферу (3.2.10), опустіть електроліти у розчин та титруйте потенціометрично із еталонним "карбатним розчином" (3.2.11), наконечник бюретки занурений в розчин.

Швидкість титрування не повинна перевищувати 2 мл/хв.

Кінцевою точкою є перехрещення дотичних до двох віток потенційної кривої.

Час від часу буде спостерігатися, що вигин потенційної кривої вирівнюється; цього можна уникнути, старанно очищуючи платиновий електрод (поліруючи наждаковим папером).

3.3.5. Холосте визначення

В той же час проводіть холосте визначення протягом всієї процедури з використанням 5 мл метанолу та 40 мл води, згідно з інструкціями у 3.3.2. Холосте титрування має бути нижче 1 мл, інакше чистота реагентів (3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) не вселяє довіри, особливо їх вміст важких металів, та вони повинні бути замінені. Холосте визначення повинно бути враховане при розрахунку результатів.

3.3.6. Контроль коефіцієнту "карбатного розчину"

Визначте коефіцієнт для карбатного розчину в день використання. Щоб це зробити, титруйте 10 мл розчину сульфату міді (3.2.12) з "карбатним розчином" після додавання 100 мл води та 10 мл еталонного ацетатного буферу (3.2.10). Якщо кількість, яка використовується, вимірюється у мл, коефіцієнт f становить:

10
                             f = ----
                                   a

та всі результати титрування помножуються на цей коефіцієнт.

3.4. Розрахунок результатів

Кожна неіонна поверхнево-активна речовина має свій власний коефіцієнт в залежності від її складу, зокрема, від довжини ланцюга простих циклічних ефірів. Концентрація неіонної поверхнево-активної речовини виражається у відношенні до речовини для встановлення титру - нонилфенол з десятьма одиницями етиленоксиду (NP 10) - для якої коефіцієнт перерахування становить 0,054.

Використовуючи цей коефіцієнт, кількість поверхнево-активної речовини, присутньої у зразку, зразок виявляється вираженим як еквівалент в мг NP 10, як викладено нижче:

(b-c) · f· 0,054 = мг неіонної поверхневої речовини як NP 10

де:

b = об'єм "карбатного розчину", що використовується у зразку (мл),

c = об'єм "карбатного розчину", що використовується у холостому визначенні (мл),

f = коефіцієнт для "карбатного розчину".

3.5. Вираження результатів

Виразіть результати в мг/л як NP 10 до найближчих 0,1.

4. Попереднє очищення аніоногенних поверхнево-активних речовин, які повинні випробуватися

4.1. Вступні замітки

4.1.1. Очищення зразків

Очищення аніоногенних поверхнево-активних речовин та готових миючих засобів перед визначенням початкової здатності до біологічного розкладання в підтверджуючих випробуваннях є:

------------------------------------------------------------------
|            Продукт             |            Очищення           |
|--------------------------------+-------------------------------|
|Аніоногенні поверхнево-активні  |Жодне                          |
|речовини                        |                               |
|--------------------------------+-------------------------------|
|Готові миючі засоби             |Екстрагування спиртом, за яким |
|                                |йде розщеплення аніоногенних   |
|                                |поверхнево-активних речовин    |
|                                |іонним обміном                 |
------------------------------------------------------------------

Метою екстрагування спиртом є уникнути нерозчинні та неорганічні інгредієнти в промислових виробах, які в деяких обставинах можуть зірвати випробування на здатність до біологічного розкладання.

4.1.2. Процедура іонного обміну

Виділення та розщеплення аніоногенних поверхнево-активних речовин з мила, неіонних та катіонних поверхнево-активних речовин вимагається для правильних випробувань на здатність до біологічного розкладання.

Це досягається шляхом методу іонного обміну з використанням макропористої іоннообмінної смоли та придатних елюантів для фракційного елюірування. Таким чином, мило, аніоногенні та неіонні поверхнево-активні речовини можуть бути виділені протягом однієї процедури.

4.1.3. Аналітичний контроль

Після гомогенізації концентрація аніоногенних поверхнево-активних речовин в синтетичному миючому засобі визначається згідно з аналітичною процедурою MBAS. Вміст мила визначається придатним аналітичним методом.

Цей аналіз продуктів є необхідним для розрахунку кількості, необхідні для приготування фракцій для випробувань на здатність до біологічного розкладання.

Кількісна екстракція не є необхідною; однак, щонайменше 80% аніоногенних поверхнево-активних речовин мають бути екстраговані.

Звичайно, 90% або більше отримуються.

4.2. Принцип

З гомогенного зразка (порошки, осушені пасти та рідини) отримується екстракт етанолу, який містить поверхнево-активні речовини, мило та інші спирторозчинні компоненти зразку синтетичного миючого засобу.

Екстракт етанолу випарюється до сухості, розчиняється в суміші ізопропанол/вода та отриманий розчин пропускається через комбінацію сильно кислотний катіонний обмін/макропористий аніонний обмін, нагріту до 50 град.C. Ця температура є необхідною для попередження осадження будь-яких жирних кислот, які можуть бути присутні в кислотному середовищі.

Будь-які неіонні поверхнево-активні речовини залишаються в очищених стічних водах.

Мильні жирні кислоти розщеплюються екстракцією з етанолом, який містить CO . Аніоногенні поверхнево-активні речовини потім 2

отримуються  як   солі   амонію,   через   промивання   з   водним
ізопропіловим розчином гідрокарбонату амонію.

Ці солі амонію використовуються для випробування на розкладання.

Катіоногенні поверхнево-активні речовини, які можуть зірвати випробування на здатність до біологічного розкладання та аналітичні процедури, вилучаються катіонообмінником, розміщеним вище аніонообмінника.

4.3. Хімікати та обладнання

4.3.1. Деіонизована вода

4.3.2. Етанол, 95% (об'ємне співвідношення) C H OH 2 5 (дозволений денатурант: метилетилкетон або метанол)

4.3.3. Суміш ізопропанол/вода (об'ємне співвідношення 50/50):

- 50 частин за об'ємом ізопропанолу, CH CHOH CH , та 3 3

- 50 частин за об'ємом води (4.3.1)

4.3.4. Розчин діоксиду вуглецю в етанолі (приблизно 0,1% CO ): використовуючи нагнітальну трубку з вбудованим синтером, 2

пропускайте  діоксид вуглецю,  CO ,  через етанол (4.3.2) протягом
                                 2
десяти хвилин. Використовуйте тільки свіжі розчини.

4.3.5. Розчин гідрокарбонату амонію (об'ємне співвідношення 60/40): 0,3 моль NH HCO у 1000 мл суміші ізопропанол/вода, яка 4 3

складається з 60 частин за об'ємом ізопропанолу та  40  частин  за
об'ємом води (4.3.1)

4.3.6. Катіонообмінник (KAT), сильнокислотний, стійкий до спирту (50-100 меш)

4.3.7. Аніонообмінник (AAT), макропористий, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 меш) або рівноцінний

4.3.8. Соляна кислота, 10% HCl (вагове співвідношення)

4.3.9. Кругло донна колба, ємністю 2000 мл з притертою скляною пробкою та зворотнім конденсатором

4.3.10. Вакуум-фільтр діаметром 90 мм (який можна нагрівати) для фільтрувальних папірців

4.3.11. Колба для фільтрування під вакуумом, ємністю 2000 мл

4.3.12. Обмінні колони з нагрівальною сорочкою та краном: внутрішня трубка 60 мм у діаметрі та 450 мм в висоту (див. Малюнок 4) ( 994_a961 )

4.3.13. Водяна баня

4.3.14. Вакуумна сушильна піч

4.3.15. Термостат

4.3.16. Роторний випарник

4.4. Приготування екстракту та розщеплення аніоноактивних добавок

4.4.1. Приготування екстракту

Кількість поверхнево-активної речовини, необхідна для випробування на здатність до біологічного розкладання, становить приблизно 50 г MBAS.

Звичайно, кількість продукту, який повинен бути екстрагований, не буде перевищувати 1000 г, але може бути необхідним екстрагувати додаткову кількість зразку. Практично, кількість продукту, який використовується, має, в більшості випадків, бути обмежена до 5000 г при підготуванні екстрактів для випробування на здатність до біологічного розкладання.

Досвід показує, що є переваги використання кількох малих екстрактів, ніж одного великого. Кількість обумовлених обмінників створена для робочої потужності у 600-700 ммоль поверхневоактивних речовин та мила.

4.4.2. Виділення спирторозчинних компонентів

Додайте 250 г синтетичного миючого засобу, який повинен аналізуватися, до 1250 мл етанолу, нагрійте суміш до точки кипіння та нагрівайте протягом однієї години, помішуючи. Пропустіть гарячий спиртовий розчин через крупнопористий вакуум-фільтр, нагрітий до 50 град.C та швидко профільтруйте. Промийте колбу та вакуум-фільтр приблизно 200 мл гарячого етанолу. Зберіть фільтрат та профільтруйте промої у склянку для фільтрування під вакуумом.

Якщо аналізуються пасти або рідкі продукти, переконайтеся, що не більше, ніж 55 г аніоногенних поверхнево-активних речовин та 35 г мила містяться у зразку. Випарюйте цей зважений зразок до сухості. Розчиніть залишок у 2000 мл етанолу та продовжуйте, як описано вище. Якщо аналізуються порошки низької об'ємної густини (< 300 г/л), рекомендується збільшити пропорцію етанолу у співвідношенні 20:1. Випарюйте спиртовий фільтрат до сухості, бажано за допомогою роторного випарника. Повторіть операцію, якщо необхідна більша кількість екстракту. Розчиніть залишок у 5000 мл суміші ізопропанол/вода.

Підготовка іоннообмінних колон

4.4.3. КАТІОНООБМІННІ КОЛОНИ

Помістіть 600 мл катіоннообмінної смоли (4.3.6) у хімічний стакан, ємністю 3000 мл, та накрийте додаванням 2000 мл соляної кислоти (4.3.8). Дайте постояти, щонайменше, протягом двох годин, помішуючи час від часу.

Злийте кислоту та перемістіть смолу у колону (4.3.12) за допомогою деіонизованої води. Колона має містити пробку із скляної вати.

Промийте колону деіонизованою водою зі швидкістю 10-30 мл/хв, доки екстракт не буде вільний від хлориду.

Процідіть воду з 2000 мл суміші ізопропанол/вода (4.3.3) зі швидкістю 10-30 мл/хв. Обмінна колона тепер готова до функціонування.

АНІОНООБМІННА КОЛОНА

Помістіть 600 мл аніонообмінної смоли (4.3.7) у хімічний стакан, ємністю 3000 мл та накрийте додаванням 2000 мл деіонизованої води.

Дайте смолі набрякнути протягом, щонайменше, двох годин.

Перемістіть смолу в колону за допомогою деіонизованої води. Колона має містити пробку із скловати.

Промивайте колону 0,3 M розчином гідрокарбонату амонію (4.3.5) доки вона не стане свободою від хлориду. Це вимагає приблизно 5000 мл розчину. Промийте знову за допомогою 2000 мл деіонизованої води. Процідіть воду з 2000 мл суміші ізопропанол/вода (4.3.3) зі швидкістю 10-30 мл/хв. Обмінна колона тепер в OH-формі та готова для функціонування.

Процедура іонного обміну

4.4.4. З'єднайте обмінні колони таким чином, щоб катіонообмінна колона була розміщена поверх аніонообмінної колони.

Нагрійте обмінні колони до 50 град.C, використовуючи термореле.

Нагрійте 5000 мл розчину, отриманого у пункті 4.4.2 до 60 град.C та пропустіть розчин через обмінну комбінацію зі швидкістю 20 мл/хв. Промийте колони 1000 мл гарячої суміші ізопропанол/вода (4.3.3).

Щоб отримати аніоногенні поверхнево-активні речовини (MBAS), від'єднайте KAT колону. Використовуючи 5000 мл розчину етанол/CO 2 при 50 град.C (4.3.4), витягніть мильні жирні кислоти з колони KAT. Відкиньте екстракт.

Потім витягніть MBAS з колони AAT за допомогою 5000 мл розчину гідрокарбонату амонію (4.3.5). Випарюйте екстракт до сухості, використовуючи парову баню або в роторному випарнику.

Залишок містить MBAS (як сіль амонію) та можливі не поверхнево-активні аніоногенні речовини, що не мають шкідливого впливу на випробування на здатність до біологічного розкладання. Додавайте деіонизовану воду до залишку, доки не буде отриманий певний об'єм, та визначте вміст MBAS у кратному числі. Розчин використовується як еталонний розчин аніоногенного синтетичного миючого засобу для випробування на здатність до біологічного розкладання. Розчин має зберігатися при температурі нижче 5 град.C.

Відновлення іонообмінної смоли

4.4.5. Катіонообмінник від'єднується після використання.

Проходження додаткової кількості розчину гідрокарбонату амонію (4.3.5) по колоні при швидкості потоку приблизно 10 мл/хв. доки екстракт не буде вільний від аніоногенних поверхнево-активних речовин (випробування фарбником метиленовий синій) відновлює аніонообмінну смолу.

Потім пропустіть 2000 мл суміші ізопропанол/вода (4.3.3) вниз по аніонообміннику, щоб промити його. Аніонообмінник знову готовий до функціонування.

Попереднє очищення неіонних поверхнево-активних речовин, які повинні бути випробувані

5. Попередні замітки

5.1. Очищення зразків

5.1.1. Очищення неіоногенних поверхнево-активних речовин та готових миючих засобів перед визначенням початкової здатності до біологічного розкладання в підтверджуючому випробуванні є:

Метою екстрагування спиртом є усунення нерозчинних та неорганічних інгредієнтів з промислових виробів, які в деяких обставинах можуть зірвати випробування на здатність до біологічного розкладання.

------------------------------------------------------------------
|            Продукти            |            Очищення           |
|--------------------------------+-------------------------------|
|Неіоногенні поверхнево-активні  |Жодна                          |
|речовини                        |                               |
|--------------------------------+-------------------------------|
|Готові миючі засоби             |Екстрагування спиртом, за яким |
|                                |йде розщеплення неіоногенних   |
|                                |поверхнево-активних речовин за |
|                                |допомогою іонного обміну       |
------------------------------------------------------------------

Процедура іонного обміну

5.1.2. Виділення та розщеплення неіонних поверхнево-активних речовин з мила, аніоногенних та катіоногенних поверхнево-активних речовин вимагається для правильного випробування на здатність до біологічного розкладання.

Це досягається за допомогою методу іонного обміну з використанням макропористої іонообмінної смоли та придатних елюантів для фракційного витягу. Таким чином, мило, аніоногенні та неіонні поверхнево-активні речовини можуть бути виділені за одну процедуру.

Аналітичний контроль

5.1.3. Після гомогенізації, концентрація аніоногенних та неіонних поверхнево-активних речовин в миючому засобі визначається згідно з аналітичними процедурами MBAS та BiAS. Вміст мила визначається за допомогою придатного аналітичного методу.

Цей аналіз продукту необхідний для підрахунку кількостей, необхідних при підготовці фракцій для випробувань на здатність до біологічного розкладання.

Кількісна екстракція не є необхідною, тим не менш, щонайменше 80% неіонних поверхнево-активних речовин мають бути екстраговані.

Звичайно, 90% або більше отримується.

Принцип

5.2. Із гомогенного зразка (порошки, висушені пасти та рідини) отримується екстракт етанолу, який містить поверхнево-активні речовини, мило та інші спирторозчинні компоненти зразку миючого засобу.

Екстракт етанолу випарюється до сухості, розчиняється у суміші ізопропанол/вода отриманий розчин пропускається через комбінацію сильно кислотного катіонообмінника/макропористого аніонообмінника, нагрітого до 50 град.C. Ця температура необхідна, щоб попередити осадження будь-яких жирних кислот, які можуть бути присутні в кислотному середовищі. Неіонні поверхнево-активні речовини отримуються з очищених стічних вод випарюванням.

Катіоногенні поверхнево-активні речовини, які можуть зірвати випробування на розкладання та аналітичну процедуру, виключаються за допомогою катіонообмінника, розміщеного над аніонообмінником.

Хімікати та обладнання

5.3. Деіонизована вода

5.3.1. Етанол, C H OH 95% (v/v) (дозволений денатурант: 2 5

метилетилкетон або метанол)

5.3.2. Суміш ізопропанол/вода (50/50 v/v):

5.3.3. 50 частин за об'ємом ізопропанолу, CH CHOH CH , та 3 3

- 50 частин за об'ємом води (5.3.1)

- Розчин амонію гідрокарбонату (60/40 v/v):

5.3.4. 0,3 моль NH HCO у 1000 мл суміші ізопропанол/вода, 4 3

яка  складається  з 60 частин за об'ємом ізопропанолу та 40 частин
за об'ємом води (5.3.1)

Катіонообмінник (KAT), сильнокислотний, стійкий до спирту (50-100 меш)

5.3.5. Аніонообмінник (AAT), макропористий, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 меш) або рівноцінний

5.3.6. Соляна кислота, 10% HCl w/w

5.3.7. Круглодонна колба, ємністю 2000 мл з притертою скляною пробкою та зворотнім конденсатором

5.3.8. Вакуум-фільтр діаметром 90 мм (який можна нагрівати) для фільтрувальних папірців

5.3.9. Склянка для фільтрування під вакуумом, ємністю 2000 мл

5.3.10. Обмінні колони з нагрівальною сорочкою та краном: внутрішня трубка 60 мм в діаметрі та 450 мм висотою (див. Малюнок 4) ( 994_a961 )

5.3.11. Водяна баня

5.3.12. Піч для вакуумної сушки

5.3.13. Термостат

5.3.14. Роторний випарник

5.3.15. Приготування екстракту та розщеплення неіонних активних речовин

5.4. Приготування екстракту

5.4.1. Кількість поверхнево-активної речовини, необхідної для випробування на здатність до розкладання, становить приблизно 25 г BiAS.

При приготуванні екстракту для випробувань на розкладання, кількість продукту, який повинен бути використаний, має бути обмежена до максимум 2000 г. Тому може бути необхідним виконувати операцію два або більше разів, щоб отримати достатню кількість для випробування на розкладання.

Досвід показує, що є переваги у використанні кількох малих екстрактів, ніж одного великого екстракту.

Виділення спирторозчинних компонентів

5.4.2. Додайте 250 г синтетичного миючого засобу, який повинен аналізуватися, до 1250 мл етанолу та нагрійте суміш до точки кипіння та нагрівайте протягом однієї години, помішуючи. Пропустіть гарячий спиртовий розчин через крупнопористий вакуум-фільтр, нагрітий до 50 град.C та швидко профільтруйте. Промийте колбу та вакуум-фільтр приблизно 200 мл гарячого етанолу.

Зберіть фільтрат та профільтруйте промої у склянку для фільтрування під вакуумом.

Якщо аналізуються пасти або рідкі продукти, переконайтеся, що не більше, ніж 25 г поверхнево-активних речовин та 35 г мила міститься у зразку. Випарюйте цей зразок до сухості. Розчиніть залишок у 500 мл етанолу та продовжуйте, як описано вище.

Якщо аналізуються порошки низької об'ємної густини (< 300 г/л), рекомендується підвищити співвідношення етанолу у відношенні 20:1.

Випарюйте спиртовий фільтрат до повної сухості, бажано за допомогою роторного випарника. Повторіть операцію, якщо необхідна більша кількість екстракту. Розчиніть залишок у 5000 мл суміші ізопропанол/вода.

5.4.3. Приготування іонообмінних колон

КАТІОНООБМІННА КОЛОНА

Помістіть 600 мл катіонообмінної смоли (5.3.5) у хімічний стакан, ємністю 3000 мл та покрийте, додаванням 2000 мл соляної кислоти (5.3.7). Дайте постояти протягом, щонайменше, двох годин, помішуючи час від часу.

Злийте кислоту та перемістіть смолу у колону (5.3.11) за допомогою деіонизованої води. Колона має містити пробку із скловати. Промийте колону деіонизованою водою зі швидкістю 10-30 мл/хв. доки екстракт не буде вільним від хлориду.

Замістіть воду 2000 мл суміші ізопропанол/вода (5.3.3) зі швидкістю 10-30 мл/хв. Обмінна колона тепер готова для функціонування.

АНІОНООБМІННА КОЛОНА

Помістіть 600 мл аніонообмінної смоли (5.3.6) у хімічний стакан та накрийте додаванням 2000 мл деіонизованої води. Дайте смолі набрякнути протягом, щонайменше, двох годин. Перемістіть смолу у колону за допомогою деіонизованої води. Колона має містити пробку із скловати.

Промийте колону за допомогою 0,3 M розчину гідрокарбонату амонію (5.3.4), доки вона не стане вільною від хлориду. Це вимагає приблизно 5000 мл розчину. Промийте знову за допомогою 2000 мл деіонизованої води.

Замістіть воду 2000 мл суміші ізопропанол/вода (5.3.3) зі швидкістю 10-30 мл/хв. Обмінна колона тепер в OH-формі та готова до функціонування.

5.4.4. Процедура іонного обміну

З'єднайте обмінні колони таким чином, щоб катіонообмінна колона була розміщена поверх аніонообмінної колони. Нагрійте обмінні колони до 50 град.C, використовуючи термостат. Нагрійте 5000 мл отриманого розчину, отриманого у пункті 5.4.2, до 60 град.C та пропустіть розчин через комбінацію обмінників зі швидкістю 20 мл/хв. Промийте колони 1000 мл гарячої суміші ізопропанол/вода (5.3.3).

Щоб отримати неіонні поверхнево-активні речовини, зберіть фільтрат та профільтруйте промиї та випарюйте до сухості, бажано за допомогою роторного випарника. Залишок містить BiAS. Додавайте деіонизовану воду, доки певний об'єм не буде отриманий, та визначте вміст BiAS у кратному числі. Розчин використовується як еталонний розчин неіонних поверхнево-активних речовин для випробування на розкладання. Розчин повинен зберігатися при температурі нижче 5 град.C.

5.4.5. Відновлення іонообмінної смоли

Катіонообмінник викидається після використання.

Пропускання приблизно 5000-6000 мл розчину гідрокарбонату амонію (5.3.4) по колоні із швидкістю потоку приблизно 10 мл/хв., доки елюат не стане вільним від аніоногенних поверхнево-активних речовин (випробування фарбником метиленовим синім), відновлює аніонообмінну смолу. Потім пропустіть 2000 мл суміші ізопропанол/вода (5.3.3) по аніонообміннику, щоб промити його. Аніонообмінник знову готовий для функціонування.

Малюнок 1

Станція аерації стічних вод активним мулом: загальне зображення ( 994_a961 )

Малюнок 2

Станція аерації стічних вод активним мулом: детально (розміри у міліметрах) ( 994_a961 )

Малюнок 3

Розрахунок здатності до біологічного розкладання - Підтверджуюча перевірка ( 994_a961 )

Малюнок 4

Нагріта обмінна колона (розміри у міліметрах) ( 994_a961 )

Малюнок 5

Газопоглинальний апарат (розміри у міліметрах) ( 994_a961 )